[发明专利]一种氯化剂的制备方法及其制备三氯蔗糖的方法

摘要

本发明所提供的新型氯化剂的制备方法包括如下步骤：1)在室温下，将N，N‑二取代甲酰胺衍生物溶于非质子有机溶剂，搅拌下冷却至0℃；2)向第一步中获得的溶液滴加氯化亚砜或草酰氯，滴加温度控制在10‑20℃，滴加完毕后，加热至20‑40℃反应1‑2小时，反应完毕冷却至室温；3)将反应物进行过滤制得氯化剂；本制备方法提高了氯化反应的选择性，采用了分阶段升温的方式来进行氯化，从而大大提高了氯化的收率，从而减少了三氯蔗糖分离过程中的困难，降低了其生产成本。

主权项

1.一种三氯蔗糖的制备方法，其特征在于，以蔗糖‑6‑乙酯或蔗糖‑6‑苯甲酸酯为原料，氯化剂与蔗糖‑6‑酯的摩尔比为3.5：1‑15：1，以极性非质子有机溶剂为反应溶剂，采用分段升温的方式反应，反应结束后，冷却至常温，乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥后，过滤，溶液浓缩蒸干，得到粗产品，粗品经水解得三氯蔗糖；所述氯化剂的制备方法如下:在室温下，将N，N‑二取代甲酰胺衍生物溶于非质子有机溶剂；在冰浴条件下,向上述第一步中获得的溶液滴加氯化亚砜或草酰氯，滴加温度控制在20℃以下，滴加完毕后，自然升温至室温，保持一小时，将反应物进行过滤制得氯化剂；所述甲酰胺衍生物、非质子有机溶剂、氯化亚砜或草酰氯的摩尔比是：1：40‑60：1.05‑1.5；所述N，N‑二取代甲酰胺衍生物为环状的N,N‑二烷基甲酰胺或N‑烷基‑N‑芳基甲酰胺，所述环状的N,N‑二烷基甲酰胺为甲酰基四氢吡咯、甲酰基哌啶或二甲酰基哌嗪。