[发明专利]一种甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法有效
申请号: | 201510554713.7 | 申请日: | 2015-09-04 |
公开(公告)号: | CN105001155B | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 周杰;朱蓓蓓;何晓春 | 申请(专利权)人: | 南通职业大学 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 226007 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法,包括催化剂的制备和氧化反应两个步骤,其中,催化剂的制备是将活性炭经清洗、高温煮沸、烘干、冷却预处理后,加入磷钨酸溶液中,搅拌至完全浸湿,超声波处理后蒸发除去溶剂即制得活性炭负载磷钨酸催化剂;氧化反应是将甲基吡啶和活性炭负载磷钨酸催化剂混合,搅拌,加入过氧化氢反应后,分离出活性炭负载磷钨酸催化剂后得到甲基吡啶氮氧化物滤液,滤液为甲基吡啶氮氧化物粗品,经减压蒸馏后得到产品。本发明制备催化剂时,载体便宜、方便,制备过程简单,氧化反应中催化剂的使用量少、回收方便、可重复利用、使用成本低,产品收率高达97%,产品纯度高达98%,产率可达98%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 氧化物 氧化 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:催化剂的制备(1‑1)将活性炭用自来水冲洗若干次,至洗液澄清,再用蒸馏水高温煮沸1~3h后滤出液体,重复此过程2~5次,然后将活性炭放入烘箱中70~90℃干燥2~3h,冷却后备用;(1‑2)将磷钨酸溶于去离子水,待磷钨酸完全溶解后加入步骤(1‑1)中预处理过的活性炭,活性炭与磷钨酸的质量比为2~5:1,搅拌至完全浸湿,超声波处理5~10min,取出继续搅拌后,再用超声波处理5~10min,取出后蒸发除去溶剂即制得活性炭负载磷钨酸催化剂;步骤二:氧化反应将甲基吡啶和活性炭负载磷钨酸催化剂按照1:0.01~0.1的质量比混合,搅拌,加入过氧化氢,控制反应温度在30~100℃进行反应,过氧化氢和甲基吡啶的摩尔比为1~2:1,反应式如式(Ⅰ)~式(Ⅲ)中的一种:搅拌反应3~10小时后,冷却至室温,分离出活性炭负载磷钨酸催化剂后得到甲基吡啶氮氧化物滤液,滤液为甲基吡啶氮氧化物粗品,经减压蒸馏后得到产品。
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- 本发明涉及与II型糖尿病相关的药物领域。具体而言,本发明涉及一种含烟酸酰胺和苯胺结构的PTP1B抑制剂、其制备方法、以及在制备II型糖尿病药物中的应用。
- 含烟酸酰胺结构的PTP1B抑制剂及其用途-201710074743.7
- 蔡子洋 - 佛山市赛维斯医药科技有限公司
- 2015-03-12 - 2017-06-13 - C07D213/89
- 本发明涉及与II型糖尿病相关的药物领域。具体而言,本发明涉及一类含烟酸酰胺结构的PTP1B抑制剂、其制备方法、以及在制备II型糖尿病药物中的应用。其中,X选自卤素取代基。
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