[发明专利]一种基于笼型倍半硅氧烷的磷硅硼阻燃剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201510883096.5 | 申请日： | 2015-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN105315492A | 公开（公告）日： | 2016-02-10 |
| 发明（设计）人： | 熊磊;王秋萍;梁红波;黄圣梅 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C08K5/55 | 分类号： | C08K5/55;C08L63/02;C07F9/6571 |
| 代理公司： | 南昌洪达专利事务所 36111 | 代理人： | 刘凌峰 |
| 地址： | 330063 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明属于材料技术领域，具体涉及一种基于笼型倍半硅氧烷的磷硅硼阻燃剂及其制备方法，具体步骤为：1）利用硅烷偶联剂与含磷活性物质反应得到含磷硅中间体；2）使用强酸催化使含磷硅中间体在高温条件下进行水解缩合得到侧基含磷的笼型倍半硅氧烷；3）利用含硼物质与侧基含磷的笼型倍半硅氧烷进行酯化反应得到集磷硅硼三种元素于一体的新型磷硅硼阻燃剂。本发明得到一种新型磷硅硼阻燃剂，可用于改善环氧、酚醛等树脂的阻燃性能，同时还可提高树脂的力学性能。另外，与传统的阻燃剂相比，本发明具有无卤、低烟、低毒、环保等特点，适用于塑料、橡胶、纤维等高分子材料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 基于 笼型倍半硅氧烷 磷硅硼 阻燃 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种基于笼型倍半硅氧烷的磷硅硼阻燃剂及其制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：第一步：将25 g的3‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和22.85 g的9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物加入到三口烧瓶中，在通氮气的条件下升温至130 ℃使体系溶解成为透明液体，然后将2~3 g催化剂加入三口烧瓶中，保持90～160 ℃磁力搅拌反应3～8小时，得到淡黄色透明的粘稠产物，然后在60 ℃真空干燥箱中烘至恒重，即得到含磷硅中间体；第二步：在三口烧瓶中加入15.69 g含磷硅中间体，并将150~200 mL混合溶液置于恒压漏斗中，使混合溶液缓慢滴入到三口烧瓶中，然后在60～90 ℃下回流反应12～24小时，反应结束后减压蒸馏得到淡黄色粘稠产物，用50~100 mL三氯甲烷溶解，再用质量百分比溶度为10%的碳酸氢钠溶液洗至中性，再经干燥剂干燥24小时，然后在5 ℃以下滴入溶剂沉降，沉降后得到白色粘稠胶状物质，在60 ℃真空干燥箱中烘24小时，即得侧基含磷的笼型倍半硅氧烷；第三步：将2.54 g侧基含磷的笼型倍半硅氧烷和0.38 g硼酸加入单口烧瓶中，再加入80~120 mL带水剂，安装油水分离器后将温度升至80～110 ℃反应2～8小时，反应结束后，减压蒸馏除去带水剂，得到淡黄色粘稠物质，用5～10 ml三氯甲烷溶解并过滤除去不溶物，滤液在60 ℃真空干燥箱中烘48小时，即得基于笼型倍半硅氧烷的磷硅硼阻燃剂。
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