[发明专利]一种阿伐那非中间体的制备方法有效
申请号: | 201510905950.3 | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105439964B | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 李玮;胥稳智;徐志栋;杨瑜涛 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | C07D239/47 | 分类号: | C07D239/47 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 柯柏成;苏艳肃 |
地址: | 071002 河北省保*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明提供了一种阿伐那非中间体的制备方法,包括以下步骤:将4‑羟基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯和碳酸钾溶解于DMF中得混合溶液,在搅拌状态下向混合溶液中加入甲基磺酰氯,加毕,继续搅拌至反应结束,向反应液中加入水和乙酸乙酯,萃取分液,有机相经减压浓缩,制得4‑甲基磺酸酯基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯;将所得4‑甲基磺酸酯基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯溶解于DMF中,加入(3‑氯‑4‑甲氧基)苯甲胺盐酸盐得混合液,在搅拌状态下向混合液中加入三乙胺,加毕,继续搅拌至反应结束,加入水和乙酸乙酯,萃取分液,有机相经减压浓缩、重结晶,制得4‑(3‑氯‑4‑甲氧基苄基氨基)‑5‑乙氧基羰基‑2‑甲硫基嘧啶。本发明环境污染小,产品收率高,且后处理过程安全,操作简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种阿伐那非中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a. 将4‑羟基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯和碳酸钾溶解于DMF中得混合溶液,在搅拌状态下向混合溶液中加入甲基磺酰氯,加毕,继续搅拌至反应结束,向反应液中加入水和乙酸乙酯,萃取分液,有机相经减压浓缩,制得4‑甲基磺酸酯基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯;b. 将所得4‑甲基磺酸酯基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯溶解于DMF中,加入(3‑氯‑4‑甲氧基)苯甲胺盐酸盐得到混合液,在搅拌状态下向混合液中加入三乙胺,加毕,继续搅拌至反应结束,加入水和乙酸乙酯,萃取分液,有机相经减压浓缩、重结晶,制得4‑(3‑氯‑4‑甲氧基苄基氨基)‑5‑乙氧基羰基‑2‑甲硫基嘧啶。
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