[发明专利]一种吡嗪并羟基吡咯烷酮类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201510964385.8 | 申请日： | 2015-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN105399745A | 公开（公告）日： | 2016-03-16 |
| 发明（设计）人： | 魏增泉;何彩凤;杜红丽;高方;王学元;刘明;刘连伟 | 申请（专利权）人： | 天津华津制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 300241 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种吡嗪并羟基吡咯烷酮类化合物的制备方法，包括如下步骤：(1)用无机碱调节水的pH＞7得无机碱水溶液，或用无机碱调节含水有机溶剂的pH＞7得无机碱含水有机溶剂溶液，溶解硼氢化钾或硼氢化钠；(2)在容器中，将原料溶于溶剂中得到原料溶液，控制反应温度为11℃-15℃，加入硼氢化钾溶液或硼氢化钠溶液，反应，得到一种吡嗪并羟基吡咯烷酮类化合物；本发明的方法通过将硼氢化钾或硼氢化钠以溶液形式加入到反应体系中，并通过温度指示加料速度的控制，避免了氢气的瞬时释放量过大。解决了传统方法中存在的以控制单次加料量继而导致瞬间释放氢气量过大的问题，具有操作简便、生产安全可靠、收率高、产品质量好的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 吡咯烷 酮类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种吡嗪并羟基吡咯烷酮类化合物(I)的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)用无机碱调节水的pH＞7得无机碱水溶液，或用无机碱调节含水有机溶剂的pH＞7得无机碱含水有机溶剂溶液，溶解硼氢化钾或硼氢化钠，得到浓度为20‑200g/L的硼氢化钾溶液或浓度为20‑200g/L的硼氢化钠溶液；所述含水有机溶剂由体积比为1：0.1～10的第一种有机溶剂和水组成；(2)在容器中，将原料(II)溶于溶剂中得到原料(II)溶液，控制反应温度为11℃‑15℃，加入硼氢化钾溶液或硼氢化钠溶液，反应，得到一种吡嗪并羟基吡咯烷酮类化合物(I)；反应式如下：![]()
产物(I)化学名为：6‑(5‑氯‑2‑吡啶基)‑6,7‑二氢‑7‑羟基‑5H‑吡咯并[3,4‑b]吡嗪‑5‑酮；原料(II)的化学名为：6‑(5‑氯‑2‑吡啶基)‑5,7‑二氧‑5H‑吡咯并[3,4‑b]吡嗪。
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