[发明专利]一种过氧化物硫化氟橡胶及其聚合方法有效
申请号: | 201510973554.4 | 申请日: | 2015-12-22 |
公开(公告)号: | CN106905461B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 贾如华;吴常根;朱健全;程明 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F214/28;C08F214/26;C08F2/26;C08F2/30;C08F4/30 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明涉及一种过氧化物硫化氟橡胶及其聚合方法。所述聚合方法包括:(1)将乳化剂、氟醚油、水混合加热形成无色透明的微乳液;(2)向反应器中加入水和pH调节剂至体系pH8~9;先利用氮气置换反应器内空气,再通入混合单体置换出氮气;(3)向反应器中加入微乳液、继续通入混合单体,加入引发剂、链转移剂,开始聚合反应;(4)当混合单体反应达到一定累计反应量时,加入硫化点单体继续反应;(5)将所得聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥,经塑炼成型并包装即得氟橡胶。本发明通过改进乳化剂的配置方式、调整硫化点单体的加入时间和加入方式等,提高了反应速率,改善过氧化物硫化氟橡胶的硫化性能。 | ||
搜索关键词: | 一种 过氧化物 硫化 氟橡胶 及其 聚合 方法 | ||
【主权项】:
1.一种过氧化物硫化氟橡胶的聚合方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将乳化剂、氟醚油、水混合,加热,形成无色透明的微乳液;所述乳化剂选自离子型表面活性剂和非离子表面活性剂的复配物;所述离子型表面活性剂选自含氟醚羧酸;所述非离子表面活性剂为油酸聚氧乙烯酯和月桂酸聚氧乙烯酯;所述氟醚油为CF3‑CF2‑CF2‑O‑(CF2‑CF2‑O)2‑CF3;所述离子型表面活性剂、非离子表面活性剂、氟醚油和水混合的重量比为:(11~20):(9~14):(2~5):(48~74);(2)向反应器中加入一定量的水和pH调节剂至体系pH8~9,留出混合单体的空间;先利用氮气置换反应器内空气,再向反应器中通入混合单体置换出氮气;(3)向反应器中加入微乳液、启动装置并升温,继续通入混合单体至反应器内达到反应压力,开启搅拌,将反应器中的混合单体充分混合,然后加入引发剂、链转移剂,开始聚合反应;反应过程中,补加混合单体维持反应器内压力不变;(4)当所述混合单体的累计反应量达到最终产量的12~18%时,由计量泵连续加入硫化点单体,继续反应;当反应达到预定投料量时,停止反应;(5)将所得聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥,经塑炼成型并包装即得氟橡胶;所述混合单体由15~26mol%四氟乙烯、35~60mol%偏氟乙烯、25~40mol%六氟丙烯组成;且每100重量份水中含有15~45重量份氟橡胶。
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- 2017-06-05 - 2017-08-11 - C08F214/22
- 本发明提供了一种缬氨酸提纯助剂的制备方法,将一定量的偏氟乙烯分散到水中,按比例加入(3‑丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷,2,4‑十二碳二烯醛,过硫酸铵和聚乙烯醇、5,6,7‑三甲基‑八‑2,5‑二烯‑4‑酮,2‑(二甲基氨基)乙烯基‑3‑吡啶基酮,2,4‑十一烷二烯醇,升温,在75‑120℃,反应10‑20小时,产品过滤,烘干,即得到缬氨酸提纯用吸附剂。
- 一种长支链高分子量聚偏氟乙烯及其制备方法-201410201462.X
- 傅公维;方敏;周晓崇;陈慧闯;董经博 - 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司
- 2014-05-13 - 2017-08-08 - C08F214/22
- 本发明公开了一种长支链高分子量聚偏氟乙烯树脂及其制备方法,所述聚偏氟乙烯树脂的重均分子量80~120万、分子量分布系数2.0~3.8、长链支化指数≥0.1、溶液粘度≥2000mpa.s(7.5wt%PVDF的正甲基吡咯烷酮溶液、30℃)、特性粘度120~190ml/g、熔体流动速率0.01~0.2g/10min(230℃、21.6Kg载荷)、熔点157~165℃。本发明提供的聚偏氟乙烯树脂适合用作锂离子电池粘接剂。
- 研磨方法-201280050902.5
- L.彻恩舍瓦;G.科米诺;G.布里纳蒂 - 索尔维特殊聚合物意大利有限公司
- 2012-08-09 - 2017-04-05 - C08F214/22
- 本发明涉及一种用于低温研磨(全)氟弹性体和半结晶热塑性VDF聚合物的混合物的方法,并且涉及由此可获得的自由流动微粉化丸粒,所述微粉化丸粒在挤出和混合之后有利地产生优异的机械特性,甚至比基础氟弹性体基质的那些特性有所改进。
- 一种耐低温氟橡胶及其制备方法-201310679947.5
- 王昌尧;吴玉勋;钱厚琴 - 江苏梅兰化工有限公司
- 2013-12-16 - 2017-02-15 - C08F214/22
- 本发明涉及一种耐低温氟橡胶及其制备方法,属于氟化工、高分子材料技术领域。其特征包括以下步骤1)以四氟丙醇、八氟戊醇、十二氟庚醇等含氟醇为初始含氟原料,与五氟溴丙烯在相转移催化剂作用下,缩合制备含碳碳双键的含氟醚;2)将一定摩尔比的1,1‑二氟乙烯、六氟丙烯、含氟烷基五氟丙烯基醚组成单体混合物,备用;3)再将上述单体混合物加入聚合釜中,在乳化剂、引发剂和链转移剂的作用进行乳液聚合,聚合所得乳胶经凝聚,洗涤,干燥脱水后由开炼机制成耐低温氟橡胶胶片。本发明有效地改善了氟橡胶的耐低温性能,以适应低温密封的要求;具有原材料易得,制备工艺易实现,有利于推广应用的优点。
- 用于制造含氟弹性体的方法-201280032989.3
- L.彻恩舍瓦;B.L.肯特;G.科米诺;V.卡佩尤斯科 - 索尔维特殊聚合物意大利有限公司
- 2012-05-02 - 2017-02-15 - C08F214/22
- 本发明涉及一种用于制备一种具有如通过ASTM D‑3418‑08测量小于5J/g的熔化热的含氟弹性体[含氟弹性体(A)]的方法,所述方法包括在存在至少一种另外的氟化单体的情况下,在一种含水聚合反应介质中乳液聚合偏二氟乙烯(VDF),所述方法包括在存在氧化还原自由基引发剂体系情况下聚合VDF和所述另外的氟化单体,该氧化还原自由基引发剂体系包括‑至少一种有机氧化剂[试剂(O)];‑至少一种有机还原剂[试剂(R)];其中试剂(O)与试剂(R)分离地进料至所述聚合反应介质,从而试剂(O)与试剂(R)只在包括VDF和任选的另外的单体的所述聚合反应介质中进行接触,还涉及值得注意地由所述方法可获得的具有少量链缺陷和少量极性端基的含氟弹性体,以及自其获得的可固化的组合物。
- 可使用非氟化多羟基乳化剂通过聚合而获得的可用过氧化物固化的含氟聚合物-201480059721.8
- 凯·赫尔穆特·洛哈斯;克劳斯·辛策;蒂尔曼·C·兹普利斯;哈拉尔德·卡斯帕;弗洛里安·D·约胡姆;赫尔穆特·特劳恩斯普格;阿恩德·库尔茨;彼得·比辛格尔 - 3M创新有限公司
- 2014-10-29 - 2016-06-29 - C08F214/22
- 本发明描述了制备可固化的含氟聚合物的方法,所述含氟聚合物具有衍生自偏二氟乙烯(VDF)的重复单元和至少一种选自下列的全氟化单体:六氟丙烯(HFP)、四氟乙烯(TFE)、全氟乙烯基醚(PAVE)、全氟烯丙基醚(PAAVE)或它们的组合。所述方法包括在自由基反应中使单体在含水介质中聚合,所述自由基反应包含一种或多种反应引发剂,一种或多种包含一种或多种选自碘、溴或它们的组合的卤素的链转移剂,以及一种或多种非氟化脂族多羟基乳化剂。在未添加氟化乳化剂的情况下进行所述聚合。本发明还提供了可通过此类方法获得的可固化的含氟聚合物和可通过使可固化的含氟聚合物固化而获得的固化含氟聚合物,以及它们的应用。
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