[发明专利]一种分子筛膜包覆型催化剂的制备方法在审
申请号: | 201510997530.2 | 申请日: | 2015-12-28 |
公开(公告)号: | CN105597839A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 高玉梅;林大伟;王志慧 | 申请(专利权)人: | 常州亚环环保科技有限公司 |
主分类号: | B01J35/06 | 分类号: | B01J35/06;B01J29/00;B01D53/86;B01D53/62;B01D53/76 |
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地址: | 213164 江苏省常州市武进区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种分子筛膜包覆型催化剂的制备方法,属于催化剂领域。本发明先用聚醚砜树脂和甲基吡咯烷酮为原料,分批加入纳米二氧化钛粉末得纺丝液,将纺丝液放入高压静电纺丝装置中形成二氧化硅中空纤维材料,将制得的催化剂制成涂覆液,并涂覆在中空纤维材料上,晶化后即可,本发明可以得到无缺陷、厚度小的分子筛膜,筛选出更小的反应物和产物才能透过进入催化剂内核,同时实现分离和反应两个过程,包覆形成核壳结构可以增加催化剂对反应物选择性,防止催化剂活性中心流失,并且有利于催化剂和产品的分离。 | ||
搜索关键词: | 一种 分子筛 膜包覆型 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种分子筛膜包覆型催化剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)称取10~20g异丙醇铝溶于100~200mL蒸馏水中,放入水浴锅,加热升温至60~80℃,依次滴加10~15mL浓度为0.02mol/L的氢氧化钠溶液、5~10mL浓度为0.5mol/L的四甲基氢氧化胺溶液和5~8mL硅溶胶,放置在摇床上振荡反应12~24h,过滤得固体产物;(2)取10~15g固体产物放入行星球磨机中,放入20~30个粒径为10mm的刚玉磨球,设定球磨机盘面公转和球磨罐自转方向相反,且速率比为1:2,每隔5min互换转动方向,以500~600r/min的公转速度球磨1~2h,将球磨得到的粉末按固液比为1:10加入去离子水中,经高速分散剂分散后制得晶种悬浮液;(3)称取3~5g氧化铝粉末过孔径为1~2mm的筛网,筛除颗粒过大的氧化铝颗粒,用超声清洗仪超声清洗20~30min后移入烘箱,在105~110℃下干燥至恒重,将其放入质量浓度为5%的硝酸镍溶液中,放入漩涡振荡仪中,以10~20W的功率,100~300rmp/min的速率振荡浸渍1~2h后,过滤,将滤渣放入马弗炉中,升温至400~500℃高温煅烧3~4h,得催化剂;(4)将30~50g聚醚砜树脂加进200~300mL甲基吡咯烷酮中,放置在磁力搅拌机上搅拌2~3h使其充分溶解,搅拌转速为500~600r/min,再在搅拌状态下分3~5次加入10~20g纳米二氧化钛粉末,继续搅拌20~24h制得纺丝液;(5)将上述制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中,启动高压静电发生器,将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出,喷出的纺丝液射流被固化形成纳米纤维,有序的排列在收集板上,形成二氧化硅中空纤维材料;(6)将制得催化剂按固液比为1:10加入晶种悬浮液中,放入旋转蒸发器中,升温至60~70℃,旋蒸去除水分直至悬浮液体积变为原体积的2/3,得到粘稠晶种涂覆液,将其人工涂覆在上述制得的二氧化硅中空纤维材料上,涂覆厚度为2~3mm,放置在恒温箱中,在80~90℃下晶化3~5h后即得一种分子筛膜包覆型催化剂。
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