[发明专利]一种1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯的制备方法

摘要

本发明公开了一种1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑碘苯的制备方法，以1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑氨基苯为原料、以低碳链的脂肪酸为溶剂、以用硫酸溶解的亚硝酸钠进行重氮化、再把反应液滴加如KI的水溶液中，反应完成后，加入亚硫酸氢钠溶液破坏过量的游离碘，经过萃取、浓缩得粗品后用低碳链脂肪醇进行脱色并结晶得到产品。本发明制备的1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑碘苯方法中，原料易得，操作简单、收率和纯度高。

主权项

1.一种1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在保持温度5-10度，将亚硝酸钠分批加入浓硫酸中，配制亚硝酸的硫酸溶液，待用；(2)将1,3-二氯-5-乙氧基-2-氨基苯和低碳链脂肪酸加入到反应器中，在8～12℃的温度下滴加已经配置待用的亚硝酸的硫酸溶液，滴加完毕，缓慢升到室温反应2-6小时，加入尿素，重氮化溶液待用；(3)在反应器中加入KI和1倍KI重量的水，控制20-25度下滴加待用重氮化溶液，滴加完毕，室温搅拌3小时，将反应液缓慢倒入质量百分比浓度为5％的亚硫酸氢钠水溶液中，用二氯甲烷萃取、浓缩后加入低碳链脂肪醇作为溶剂，采用硅胶脱色后结晶得到产品，HPLC含量大于98％；上述原料配比为，亚硝酸钠：浓硫酸：1,3-二氯-5-乙氧基-2-氨基苯：低碳链脂肪酸：尿素：KI：亚硫酸氢钠＝(0.32～0.4)：2：1：(5～10)：(0.05-0.10)：2：1，其中浓硫酸为体积份数，其余为质量份数；所述低碳链的脂肪酸为甲酸、乙酸、丙酸中的一种或者多种组合。