[发明专利]一种R-硫辛酸氨基丁三醇盐的制备方法在审
申请号: | 201610130266.7 | 申请日: | 2016-03-08 |
公开(公告)号: | CN105622571A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 丁建飞 | 申请(专利权)人: | 苏州富士莱医药股份有限公司 |
主分类号: | C07D339/04 | 分类号: | C07D339/04 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所(普通合伙) 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215522 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种R-硫辛酸氨基丁三醇盐的制备方法,属于有机药物化学领域。向反应容器中投入 (S)-6,8-二氯辛酸乙酯和硫磺,升温,进行环合反应,保温,采用第一有机溶剂萃取并浓缩,得到环合液,后进行水解反应,冷却,得到水解液,将第二有机溶剂加入到水解液中并调pH值,经萃取,将得到的有机层水洗至中性,减压去除第二有机溶剂,得到初品,将混合液剂加入到初品中,升温,加入第一助滤剂,搅拌吸附,过滤,得到淡黄色的液体,经冷却析出晶体,得到R-硫辛酸;将R-硫辛酸溶解,再加入三羟甲基氨基甲烷,升温,溶解,加入第二助滤剂过滤,得到淡黄色的液体,冷却析出晶体,离心干燥,得到成品。步骤少,效率高且节省能耗;减少废物排放。 | ||
搜索关键词: | 一种 辛酸 氨基 丁三醇盐 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种R‑硫辛酸氨基丁三醇盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:A)制备R‑硫辛酸:先向配有搅拌装置的反应容器中投入(S)‑6,8‑二氯辛酸乙酯和硫磺,升温,滴加硫化钠水溶液进行环合反应,环合反应结束后保温,接着采用第一有机溶剂萃取并浓缩,得到环合液,再将环合液投入到配有搅拌装置的反应容器中并加入碱溶液进行水解反应,水解反应结束后,冷却,得到水解液,而后将第二有机溶剂加入到水解液中并用酸调pH值,经萃取,将萃取得到的有机层水洗至中性,接着减压去除第二有机溶剂,得到初品,最后将混合液剂加入到初品中,升温溶解,加入第一助滤剂,搅拌吸附,过滤,得到淡黄色的液体,经冷却析出晶体,得到R‑硫辛酸;B)制备成品,先向由步骤A)得到的R‑硫辛酸中加入溶剂搅拌溶解,再加入三羟甲基氨基甲烷,升温,搅拌溶解,而后加入第二助滤剂过滤,得到淡黄色的液体,冷却析出晶体,最后经离心干燥,得到R‑硫辛酸氨基丁三醇盐。
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