[发明专利]一种聚合物微球固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的合成方法在审
| 申请号： | 201610265759.1 | 申请日： | 2016-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN105797784A | 公开（公告）日： | 2016-07-27 |
| 发明（设计）人： | 陈兴权;孟洁影 | 申请（专利权）人： | 常州市阿曼特化工有限公司 |
| 主分类号： | B01J35/08 | 分类号： | B01J35/08;B01J31/06;C07C49/403;C07C45/33 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种聚合物微球固载N‑羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域，本发明以1，4‑二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂与苯乙烯、乙酸乙烯酯在引发剂偶氮二异丁腈和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯的作用下交联聚合成氯甲基化聚苯乙烯/乙酸乙烯酯微球，然后微球在N，N‑二甲基甲酰胺中溶胀，再与偏苯三酸酐在三乙胺的催化下生成表面键合邻苯二酸酐的微球，将微球在吡啶溶液中溶胀，然后与盐酸羟胺反应生成表面固载N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的微球，即本发明的一种聚合物微球固载N‑羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂，本发明制备的固载微球作为催化剂易分离、可以重复使用，且本发明操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 聚合物 微球固载 羟基 二甲 亚胺 催化剂 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种聚合物微球固载N‑羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的制备方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）向装有温度计的500mL三口烧瓶中依次加入100～120mLN，N‑二甲基甲酰胺、10～20g苯乙烯、3～5g偶氮二异丁腈、5～10g乙二醇二甲基丙烯酸酯、15～20g乙酸乙烯酯、5～10g1，4‑二氯甲氧基丁烷、2～4g SnCl4，在氮气的保护下，油浴控制温度为70～80℃，反应5～6h，过滤，得到白色微球，即氯甲基化聚苯乙烯/乙酸乙烯酯微球；（2）将上述白色微球置于装有回流装置和温度计的500mL三口烧瓶中，再向烧瓶中加入100～200mLN，N‑二甲基甲酰胺，浸泡12～14h，使微球充分溶胀，向烧瓶中加入10～15g偏苯三酸酐，冰水浴控制温度为0～5℃，再加入2～4mL三乙胺，保温3～5min，然后油浴控制温度为110～120℃，反应4～5h，过滤，得到表面键合邻苯二甲酸酐的改性微球；（3）将上述微球加入到装有100～200mL吡啶的500mL烧瓶中，溶胀12～14h，再向烧瓶中加入5～7g盐酸羟胺，油浴控制温度为80～100℃，搅拌反应10～12h，然后自然冷却至室温，过滤，即得表面固载N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的微球，用无水乙醇洗涤微球3～5次，再将微球置于70～80℃真空干燥箱中，干燥2～3h至恒重，得到聚合物微球固载N‑羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂。
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- 本发明首先将含有环氧基团的多孔高分子微球的甲苯分散液与油酸包裹的γ-Fe2O3的甲苯分散液混合、反应，进行磁性纳米粒子掺杂，然后将产物分散于溶剂中，并与胺类化合物混合、反应进行季铵化，再与贵金属化合物在水中混合、反应，并将产物与表面活性剂和正硅酸乙酯混合、反应，最后经高温煅烧，得到固载贵金属的多孔二氧化硅微球。本发明采用微米尺寸的含环氧基团的多孔高分子微球为模板，引入带正电荷的季胺阳离子，从而通过静电相互作用固载多种贵金属前体，制备的固载贵金属的多孔二氧化硅微球尺寸均匀且分散性良好；同时，本发明使用的多孔高分子微球模板的孔径为等级分布，经高温煅烧后，分等级孔得以保留，使得制备的微球具有分等级孔。
- 一种异形制氢催化剂-201120563335.6
- 刘永善;谢锋;安春良;王权;崔广兴 - 山东公泉化工股份有限公司
- 2011-12-29 - 2012-09-05 - B01J35/08
- 本实用新型公开了一种异形制氢催化剂，其特征在于，催化剂为球体，所述的球体有3个从表面到内部贯穿的通孔且相互正交于球体中心连通；球体外表面均布沟槽，所述的各沟槽全部与其中之一的所述通孔同向，各沟槽两端分别交汇于所述同向通孔的两端口。沟槽沿球体外表面等圆周角度均匀分布，断面为弧形，沟槽与球体外表面有圆角过度。所述的球体在垂直于各沟槽的且通过球心的断面为中心对称的花瓣形。本实用新型产品的异形制氢催化剂，不受催化剂装填角度限制、催化剂床层空隙均一、通透性能好，对物料流动阻力小、强度高。
- 球形组合式SCR脱硝催化剂-201120529781.5
- 刘怀平;耿桂淦;钟智坤 - 江苏科行环境工程技术有限公司
- 2011-12-19 - 2012-08-08 - B01J35/08
- 本实用新型提供一种球形组合式SCR脱硝催化剂，包括模体和球形催化剂，所述的模体为钢丝编织成的长方体框架，若干只直径为16～24cm的球形催化剂装于模体内。上述球形催化剂为催化剂长条坯体绕制而成。上述催化剂长条坯体内预设有金属丝。在上述若干只球形催化剂中，直径为20cm球形催化剂占总催化剂的65～75%。本实用新型结构合理、易于制造，由于采用催化剂长条坯体绕制而成的球形催化剂，增大了催化剂的比表面积，增加了催化活性，易于清灰，防堵塞性强，更易吸附烟气中的汞、二氧化硫、氮氧化物等有害物质，提高了烟气脱硝效果，同时催化剂长条坯体内设置的金属丝，也使球形催化剂具有更高的机械强度和抗压能力。
- 一种低磨耗流化床微球催化剂的制备方法-201110443934.9
- 张世刚;张亚秦;张小虎;张随平;沈鹏飞;高力丹;刘建斌;李志鹏;张军民;罗熙 - 陕西煤化工技术工程中心有限公司
- 2011-12-21 - 2012-07-04 - B01J35/08
- 本发明公开了一种低磨耗流化床微球催化剂的制备方法，该方法为：按比例配制含有分子筛，胶粘剂，分散剂和水的浆料，剪切后进行喷雾干燥制得微球，将其重新分散于水中再次剪切后喷雾，最后将分散后的浆料喷雾成型得到微球，经焙烧后得到的低磨耗微球流化床催化剂。该方法是在不影响活性组分分子筛的性质调变的情况下，实现催化剂耐磨性能的显著提高。本发明所述方法实用性广，对现有催化剂生产装置没有特殊要求，可以用于多种分子筛的流化床微球催化剂生产过程。
- 球形组合式SCR脱硝催化剂-201110423974.7
- 刘怀平;耿桂淦;钟智坤 - 江苏科行环境工程技术有限公司
- 2011-12-19 - 2012-06-13 - B01J35/08
- 本发明提供一种球形组合式SCR脱硝催化剂，包括模体和球形催化剂，所述的模体为钢丝编织成的长方体框架，若干只直径为16～24cm的球形催化剂装于模体内。上述球形催化剂为催化剂长条坯体绕制而成。上述催化剂长条坯体内预设有金属丝。在上述若干只球形催化剂中，直径为20cm球形催化剂占总催化剂的65～75%。本发明结构合理、易于制造，由于采用催化剂长条坯体绕制而成的球形催化剂，增大了催化剂的比表面积，增加了催化活性，易于清灰，防堵塞性强，更易吸附烟气中的汞、二氧化硫、氮氧化物等有害物质，提高了烟气脱硝效果，同时催化剂长条坯体内设置的金属丝，也使球形催化剂具有更高的机械强度和抗压能力。
- 一种异球形颗粒-201120165533.7
- 谷明镝;黄薇 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2011-05-23 - 2011-12-21 - B01J35/08
- 本实用新型公开了一种异球形颗粒，异球形颗粒整体为球形，球形颗粒经线方向上具有3~10个沟槽，沟槽之间的突起部分是横截面为椭圆长轴方向的突起叶片，突起叶片的大小和形状相同。与现有形状的颗粒相比，本实用新型提供的异球形颗粒具有更大的外表面积与体积之比，本实用新型颗粒构成的床层压降更低，液相物流分布更均匀。本实用新型异球形颗粒通过调整材料及负载组分可以用于各种反应过程，如用于加氢反应过程等。
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