[发明专利]一种含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法有效
| 申请号： | 201610793751.2 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106362729B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 李英宣;张丙;王传义 | 申请（专利权）人： | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
| 主分类号： | B01J23/20 | 分类号： | B01J23/20;B01J37/34 |
| 代理公司： | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人： | 张莉 |
| 地址： | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，该方法采用熔盐法合成SrBi2Nb2O9纳米片，然后将SrBi2Nb2O9纳米片置于H2气氛中并用紫外‑可见‑红外光全谱光照，即得到SrBi2Nb2O9‑VO。与传统的在惰性气氛或还原性气氛中煅烧样品产生氧空位缺陷的方法相比，本发明产生氧空位缺陷的方法更加简单有效，所需成本更低，更有利于对太阳光的充分利用。该方法不仅能在催化剂上原位产生氧空位缺陷，而且催化剂能利用产生的氧空位缺陷增强自身光催化还原CO2的性能。同时，该方法也有望应用于其它含氧的Bi基光催化剂中。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 空位 缺陷 光催化剂 锶铋铌氧 原位 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，其特征在于该方法采用熔盐法合成SrBi2Nb2O9纳米片，然后将SrBi2Nb2O9纳米片置于H2气氛中并用全光谱光照，具体操作按下列步骤进行：a、按摩尔比为1:1:1称取SrCO3, Bi2O3, Nb2O5，再按SrBi2Nb2O9纳米片和NaCl, KCl两者的总质量比为1:1‑1:10称取NaCl, KCl，将称量好的原料置于玛瑙研钵中研磨40 min，然后将研磨好的原料置于管式炉中煅烧，煅烧的温度为800‑1200℃，时间为3 h，反应结束后，用去离子水洗涤所得样品，采用抽滤洗涤的方法，直至滤液呈中性为止，再将洗涤所得样品置于鼓风干燥箱中80℃干燥2 h，得到SrBi2Nb2O9纳米片；b、称取步骤a得到的SrBi2Nb2O9纳米片20‑100mg，置于直径为60 mm的玻璃培养皿中，滴加2 ml去离子水超声分散均匀，然后将培养皿放入干燥箱中，温度80‑200℃干燥60 min，除去催化剂表面吸附的水分子；c、将步骤b中的玻璃培养皿置于石英反应器中，然后将石英反应器装到光催化活性评价系统中，盖上石英盖子后抽真空，紧接着用注射器向密闭的系统中注入20‑120 ml H2气体，让催化剂吸附H2气体40 min，然后打开光源为PLS SXE 300的氙灯，不加滤光片，采用全光谱照射催化剂 4h，即得到含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧。
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- 2014-12-26 - 2018-09-04 - B01J23/20
- 本发明采用蒸发诱导自组装法和爆轰法制备了粉末光催化材料Ce3‑xSbxTaO7(0.5≤x≤1)，粒径大小为0.04～0.40微米；采用脉冲激光溅射沉积法制备具有多孔纳米结构的复合催化材料Ce3‑xSbxTaO7(0.5≤x≤1)‑粉煤灰沸石；采用电泳法制备新型Ce3‑xSbxTaO7(0.5≤x≤1)光电极，光电转化效率为7.8％。在光催化剂应用中，以Ce3‑xSbxTaO7(0.5≤x≤1)和Ce3‑xSbxTaO7(0.5≤x≤1)‑粉煤灰沸石为催化剂通过光催化反应系统在可见光下降解废水中的有机污染物稻丰散、亚甲基兰和磺胺甲恶唑。此外采用Ce3‑xSbxTaO7(0.5≤x≤1)和Ce3‑xSbxTaO7(0.5≤x≤1)‑粉煤灰沸石为催化剂，或分别负载Pt、NiO和RuO2辅助催化剂，以氙灯或高压汞灯为光源，在密闭的由多个阀门控制的玻璃管路内部照明反应器内进行分解水制取氢气。本发明为环境净化和新能源的开发提供了一条理想的途径，具有显著的社会、经济和环境效益。
- Tb3-xPrxNbO7-沸石复合多孔纳米催化材料的制备及应用-201410841886.2
- 栾景飞;李妍妍;陈标杭 - 南京大学
- 2014-12-26 - 2018-07-27 - B01J23/20
- 本发明通过固相反应‑流变相法制备新型粉末催化材料Tb3‑xPrxNbO7(0.5≤x≤1)；采用直接复合煅烧法制备Tb3‑xPrxNbO7(0.5≤x≤1)‑沸石复合多孔纳米催化材料，沸石粒径为0.06‑2微米，Tb3‑xPrxNbO7(0.5≤x≤1)包裹后粒径为0.09‑1.3微米；利用直接溶胶凝胶法制备光电极Tb3‑xPrxNbO7(0.5≤x≤1)。在上述材料应用中，通过光源和光催化材料构成的反应系统降解废水中的有机污染物毒死蜱、亚甲基蓝、磺胺甲恶唑等，光源为氙灯，安装截止滤光片(λ＞420nm)，采用磁力搅拌，使光催化剂均匀分布在水溶液内，并同时采用充氧曝气；整个光照反应在密闭不透光的环境下进行。此外，使用Tb3‑xPrxNbO7(0.5≤x≤1)粉末为催化剂，或分别负载Pt、NiO和RuO2辅助催化剂，光源为氙灯或高压汞灯，在密闭的由多个阀门控制的玻璃管路内部照明反应器内进行分解水制取氢气。
- Y3-xNdxNbO7-沸石复合多孔纳米催化材料的制备及应用-201410841665.5
- 栾景飞;李妍妍;胡文华 - 南京大学
- 2014-12-26 - 2018-07-27 - B01J23/20
- 新型纳米结构材料，Y3‑xNdxNbO7(0.5≤x≤1)粒径为0.15～0.3微米，Y3‑xNdxNbO7(0.5≤x≤1)、Y3‑xNdxNbO7(0.5≤x≤1)‑沸石复合材料粒径为0.2～0.4微米，及Y3‑xNdxNbO7(0.5≤x≤1)/氢桥混配物复合修饰光电极。新型催化材料的应用，利用Y3‑xNdxNbO7(0.5≤x≤1)、Y3‑xNdxNbO7(0.5≤x≤1)‑沸石复合材料作为光催化剂，在可见光条件下降解被污染水体中有机污染物(包括辛硫磷(C12H15N2O3PS))、亚甲基兰(C16H18ClN3S)、磺胺甲恶唑(C10H11N3O3S)等，光源为氙灯，采用截止滤光片(λ＞420nm)；在可见光或紫外光条件下分解水制氢，催化剂粉末表面或分别负载Pt、NiO和RuO2辅助催化剂，光源为氙灯或高压汞灯，采用截止滤光片(λ＞420nm或λ＞390nm)。催化剂粉末均匀分布在水溶液内，整个光照反应在密闭不透光的环境下进行。
- 一种ZnAl-LDO@Nb2O5光催化材料的制备方法-201510768831.8
- 黄改玲;张永辉;蒋玲;陈俊利;巩飞龙;孙迎迎;王东;周婧 - 郑州轻工业学院
- 2015-11-12 - 2018-07-06 - B01J23/20
- 本发明公开了一种ZnAl‑LDO@Nb2O5光催化材料的制备方法以Nb2O5·nH2O微球为核，采用原位生长的方法，以尿素作为沉淀剂得到ZnAl‑LDH@Nb2O5·nH2O前驱体，前驱体在400℃煅烧得到ZnAl‑LDO@Nb2O5光催化材料。该光催化材料表面的LDO能够吸附阴离子染料，弥补了单一Nb2O5催化剂在弱酸性、中性和碱性条件下不能够吸附阴离子染料的缺陷，因此使其在pH>5的条件下能够降解阴离子染料，比如刚果红，从而拓展了Nb2O5催化剂的应用。
- Tb3-xPrxTaO7-沸石分子筛复合多孔纳米催化材料制备及应用-201410841664.0
- 栾景飞;胡文华;李妍妍 - 南京大学
- 2014-12-26 - 2018-06-12 - B01J23/20
- 催化剂Tb3‑xPrxTaO7(0.5≤x≤1)、Tb3‑xPrxTaO7(0.5≤x≤1)‑沸石分子筛复合多孔纳米催化材料及Tb3‑xPrxTaO7(0.5≤x≤1)新型光电极；通过Tb3‑xPrxTaO7(0.5≤x≤1)粉末为催化剂，或分别负载Pt、NiO和RuO2辅助催化剂，或以Tb3‑xPrxTaO7(0.5≤x≤1)‑沸石分子筛复合多孔纳米催化材料为催化剂，光源为氙灯或高压汞灯，在密闭的由多个阀门控制的玻璃管路内部照明反应器内降解废水中的有机污染物亚甲基兰、磺胺甲恶唑和乐果等以及分解水制取氢气。
- 一种失活钒钛钨系脱硝催化剂的回收方法-201710738727.3
- 王光应;刘江峰;徐辉 - 安徽元琛环保科技股份有限公司
- 2017-08-24 - 2017-12-22 - B01J23/20
- 一种废旧钒钛钨系脱硝催化剂的回收再利用方法，包括如下步骤，(1)预处理；(2)回收钒将上述预处理催化剂活化后，浸渍于碳酸氢钠溶液中，加入氯酸钾，处理得五氧化二钒；(3)钙化、浸酸；(4)回收钛上述滤液调至弱碱性，加入MgCl2，搅拌，过滤得TiO2；(5)失活脱硝催化剂再生上述滤液添加含氧酸盐，得再生混合溶液，将失活脱硝催化剂浸入上述再生混合溶液中，干燥、焙烧，失活脱硝催化剂再生。与现有技术相比，本发明具有以下优点回收五氧化二钒和二氧化钛，回收过程中的滤液再加入含氧酸盐制备成新的失活脱硝催化剂清洗液，从而在实现废旧催化剂有效成分和清洗残液的回收再利用。
- 水溶性铌组合物及其制备方法和用途-201610403077.2
- 郭勇;刘颖;高岚;刘金胜;李宝石;蔺建民 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2016-06-08 - 2017-12-15 - B01J23/20
- 本发明涉及催化化学领域，公开了一种水溶性铌组合物及其制备方法和用途。所述水溶性铌组合物含有摩尔比为11.7‑100.01‑30的铌离子、柠檬酸型离子和铵离子。制备水溶性铌组合物的方法包括将铌源与氢氟酸接触反应，直至反应体系变得澄清；将得到的澄清液与碱性物质接触，再将接触后得到的固相在溶剂的存在下与柠檬酸混合，直至混合体系变得澄清，其中，相对于每摩尔的铌元素，柠檬酸的用量为1.7‑10mol。此外，本发明还公开了由上述方法制得的水溶性铌组合物以及所述水溶性铌组合物在制备含铌催化剂中的用途。本发明通过简单的工艺制得了适用于制备含铌催化剂的水溶性铌组合物，制备过程简单且产品质量好。
- 水溶性铌组合物及其制备方法和用途-201610403142.1
- 郭勇;刘颖;高岚;刘金胜;李宝石;蔺建民 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2016-06-08 - 2017-12-15 - B01J23/20
- 本发明涉及催化化学领域，公开了一种水溶性铌组合物及其制备方法和用途。所述水溶性铌组合物含有摩尔比为12.5‑15的铌离子和苹果酸型离子。制备水溶性铌组合物的方法包括将铌源与氢氟酸接触反应，直至反应体系变得澄清；将得到的澄清液与碱性物质接触，再将接触后得到的固相在溶剂的存在下与苹果酸混合，直至混合体系变得澄清，其中，相对于每摩尔的铌元素，苹果酸的用量为2.5‑15mol。此外，本发明还公开了由上述方法制得的水溶性铌组合物以及所述水溶性铌组合物在制备含铌催化剂中的用途。本发明通过简单的工艺制得了适用于制备含铌催化剂的水溶性铌组合物，制备过程简单且产品质量好。
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