[发明专利]一种无铅封接玻璃的制备方法

摘要

本发明涉及一种无铅封接玻璃的制备方法，属于玻璃制备技术领域。本发明首先将正硅酸乙酯与无水乙醇混合，并滴加去离子水，再加入硼酸与无水乙醇的混合液，搅拌加热，得到透明溶胶液，并用盐酸调节其pH，经干燥，得到干凝胶粉，接着将其与氧化镁、氧化锶、氧化钡等金属氧化物进行球磨，得到混合物料，最后将其进行高温煅烧，得到玻璃液，经水淬、干燥和过筛，得到无铅封接玻璃，本发明制备的无铅封接玻璃种不含有重金属铅，不会对环境和人体健康产生影响，且具有耐高压性能，可满足高压电子领域的要求。

主权项

1.一种无铅封接玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）量取50～60mL正硅酸乙酯加入到三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加50～60mL无水乙醇，控制在15～20min滴完，滴加后搅拌，并继续滴加70～90mL去离子水，控制滴加速度为1～3滴/s，滴加结束后继续搅拌70～90min；（2）称取3～5g硼酸加入60～80mL无水乙醇中，搅拌混合20～30min后加入到上述三口烧瓶中，搅拌混合20～30min后加入100～120mL质量分数20%盐酸，放入水浴锅中，在40～60℃温度下搅拌反应1～2h，反应结束后加入30～50mL去离子水，搅拌混合后形成透明溶胶液，用浓度为2mol/L盐酸调节透明溶胶液pH为0.8～1.0，调节后搅拌6～8h，搅拌后静置50～60h，得到凝胶，放入烘箱中，在80～90℃条件下干燥10～12h，并粉碎后过80～100目筛得干凝胶粉；（3）分别称取2～4g氧化镁、1～3g氧化锶、0.3～0.6g氧化钡、0.1～0.3g三氧化二铝、15～18g氧化锌、20～30g二氧化锆和60～80g上述干凝胶粉，加入球磨机中球磨1～2h，得混合物料；（4）将上述混合物料置于石墨坩埚中，放入硅钼高温炉中，先以l0～15℃/min的速率升温至200～250℃，保温30～50min，再以5～10℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温处理1～2h后得到玻璃液，将玻璃液倒入蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣，将玻璃碎渣放入烘箱中，在100～120℃温度下干燥8～10h，干燥后研磨，过100～120目筛，即可得到无铅封接玻璃。