[发明专利]一种α-羟基酮化合物的合成方法有效
申请号: | 201611033056.2 | 申请日: | 2016-11-16 |
公开(公告)号: | CN106748693B | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 车来滨;张玉红;李天文;张甲春;李其川 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/747;C07C49/82;C07C49/17;C07C49/245;C07D333/22;C07D513/04 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 312500 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种α‑羟基酮化合物的合成方法。现有技术大多使用贵金属配合物,有机磷化合物,或者碘单质作为催化剂,价格昂贵,回收利用成本较高;碱使用的是结构复杂的有机碱或者碳酸铯这种价格昂贵且不常见的无机碱;溶剂大多使用强极性非质子溶剂,后处理复杂,难以实现工业化应用。本发明采用常见的无机低价含硫化合物为催化剂,在碱和有氧条件下,催化羰基化合物反应制得α‑羟基酮化合物。本发明使用的原料易得,价格低廉,而且收率高,产品纯度高,废弃物排放量少而且容易处理,易于实现工业化。 | ||
搜索关键词: | 羟基酮化合物 催化剂 强极性非质子溶剂 合成 羰基化合物反应 废弃物排放量 贵金属配合物 有机磷化合物 工业化应用 含硫化合物 后处理 产品纯度 回收利用 碘单质 碳酸铯 无机碱 有机碱 溶剂 收率 催化 | ||
【主权项】:
1.一种α‑羟基酮化合物的合成方法,其特征在于,在有机溶剂中将催化剂与碱混合,加入羰基化合物(I)后在有氧条件下反应制得α‑羟基酮化合物(II);其中,R1、R2、R3均选自氢、烷基、烷氧基、氨基、芳香基、取代的芳香基、杂环芳香基中的一种;或者,R1和R2相结合共同形成环烷基或被取代的环烷基、苯并环烷基或被取代的苯并环烷基、吲哚环或被取代的吲哚环,R3选自氢、烷基、烷氧基、氨基、芳香基、取代的芳香基、杂环芳香基中的一种;或者,R2和R3相结合共同形成环烷基或被取代的环烷基、苯并环烷基或被取代的苯并环烷基、吲哚环或被取代的吲哚环,R1选自氢、烷基、烷氧基、氨基、芳香基、取代的芳香基、杂环芳香基中的一种;所述的催化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠中的一种或两种以上的混合物;所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠中的一种或两种以上;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种;所述的α‑羟基酮化合物与催化剂的摩尔比为1:0.1~5,α‑羟基酮化合物与碱的摩尔比为1:0.1~10;所述的有氧条件采用空气、氧气或者氧气和氮气混合气体。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江新和成股份有限公司;浙江大学,未经浙江新和成股份有限公司;浙江大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201611033056.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种天然产物Paratocarpin E的合成方法及用途-201910789886.5
- 桑锋;翟佳黛;孙炳夏;李媛媛;付林 - 山东理工大学
- 2019-08-26 - 2019-11-12 - C07C45/64
- 本发明公布了一种天然产物Paratocarpin E的合成方法及用途,其结构式(I)如下。得到的异戊烯基查尔酮类天然产物Paratocarpin E,其对枯草芽孢杆菌及金黄色葡萄球菌有着明显的抑制活性。本发明制备路线工艺步骤较少,原料易得,适合工业化生产。
- 2;5-二羟基苯甲醛的制备方法-201910761047.2
- 徐步斌;王仉华;方贵 - 江西力田维康科技有限公司
- 2019-08-17 - 2019-10-15 - C07C45/64
- 本发明提供一种合成2,5‑二羟基苯甲醛的方法。该方法以对苯二甲醚为原料,经溴化反应、格氏反应(Grignard reaction)、脱甲基反应得到2,5‑二羟基苯甲醛。本发明制备条件温和,工艺简单,并具有较强的工业化应用价值。
- 光引发剂溶剂脱除装置-201920119838.0
- 林大勇;何连成;杨宇澄;付井明;张磊;于跃利 - 安达市多森新材料科技有限公司
- 2019-01-24 - 2019-10-15 - C07C45/64
- 一种光引发剂溶剂脱除装置,涉及化工设备技术领域,它包括真空罐,真空罐通过负压管道与真空泵的输入端连接,真空泵的输出端通过常压管道与溶液回收罐连通,常压管道上安装制冷器,溶液回收罐通过输液管道与第一燃烧箱的连通,输液管道上安装液体泵,第一燃烧箱内设有火炬,第一燃烧箱过输气管道与第一溶液池连通,输气管道上安装引风机,第一溶液池内装有澄清石灰水,第一溶液池通过输气管道与第二燃烧箱连通,第二燃烧箱内设有火炬,第二燃烧箱通过输气管道与第二溶液池连通,第二溶液池内装有澄清石灰水。本光引发剂溶剂脱除装置高效的完成了甲醇脱除工作,且避免了产生废水废气污染环境的现象。
- 一种7-氟-5-羟基-2;3-二氢-1氢-茚-1-酮的合成方法-201910490317.0
- 庞洲;王密;杨云龙;张宏伟;毛晶;汪永生;甄蕊;刘爽;于凌波;马汝建 - 无锡合全药业有限公司
- 2019-06-06 - 2019-09-27 - C07C45/64
- 本发明涉及一种7‑氟‑5‑羟基‑2,3‑二氢‑1氢‑茚‑1‑酮的合成方法,主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。第一步,首先由化合物1、丙二酸、哌啶在溶剂吡啶中反应得到化合物2,第二步,化合物2溶于四氢呋喃在钯炭催化下进行氢化反应得到化合物3,第三步,化合物3在多聚磷酸作用下进行扣环反应得到化合物4,第四步,化合物4在氢氧化钠、氢氧化钙和水做溶剂回流作用下得到7‑氟‑5‑羟基‑2,3‑二氢‑1氢‑茚‑1‑酮。
- 一种α-羟基酮化合物的合成方法-201611033056.2
- 车来滨;张玉红;李天文;张甲春;李其川 - 浙江新和成股份有限公司;浙江大学
- 2016-11-16 - 2019-09-20 - C07C45/64
- 本发明公开了一种α‑羟基酮化合物的合成方法。现有技术大多使用贵金属配合物,有机磷化合物,或者碘单质作为催化剂,价格昂贵,回收利用成本较高;碱使用的是结构复杂的有机碱或者碳酸铯这种价格昂贵且不常见的无机碱;溶剂大多使用强极性非质子溶剂,后处理复杂,难以实现工业化应用。本发明采用常见的无机低价含硫化合物为催化剂,在碱和有氧条件下,催化羰基化合物反应制得α‑羟基酮化合物。本发明使用的原料易得,价格低廉,而且收率高,产品纯度高,废弃物排放量少而且容易处理,易于实现工业化。
- 新铃兰醛的生产方法及生产装置-201910356624.X
- 华建军;陈春明;刘思嘉;宁高虎 - 宁夏万香源生物科技有限公司
- 2019-04-29 - 2019-08-09 - C07C45/64
- 本发明提供了一种新铃兰醛的生产方法及生产装置,属于合成香料技术领域。该新铃兰醛的生产方法在有机溶剂存在下,以柑青醛和水为原料,在水合反应催化剂的催化作用下,加热,发生水合反应,生产新铃兰醛;其中,水合反应催化剂为负载过渡金属催化剂活性组分的改性强酸性阳离子交换树脂;改性强酸性阳离子交换树脂为经盐酸浸泡处理的强酸性阳离子交换树脂。其有益效果在于,水合反应催化剂采用市售的强酸性阳离子交换树脂与盐酸溶液中充分浸泡,使得离子充分交换后,负载以过渡金属催化剂的活性组分,制作工艺简单,生产成本低廉,且具有良好的催化活性和使用寿命,提高了柑青醛的转化率以及生成新铃兰醛的选择性,能够产业化应用。
- 制备苯基茚满化合物的方法-201580030677.2
- G·诺西尼;A·卡斯拉希;E·梅内古佐;G·弗罗瑞迪;G·利巴希 - 意大利艾坚蒙树脂有限公司
- 2015-06-08 - 2019-07-23 - C07C45/64
- 本发明涉及一种制备(5‑[4‑(2‑羟基‑2‑甲基)‑1‑氧代‑丙‑1‑基]‑3‑[4‑(2‑羟基‑2‑甲基)‑1‑氧代‑丙‑1‑基‑苯基]‑2,3‑二氢‑1,1,3‑三甲基‑1H‑茚(二聚物异构体5)的方法,所述方法包括由枯烯合成和在酸催化剂存在下2‑甲基‑1‑(4‑(丙‑1‑烯‑2‑基)苯基)丙‑1‑酮的二聚合反应(环化反应)。
- 一种α-羟基酮光引发剂的制备方法-201711285664.7
- 孙建 - 孙建
- 2017-12-07 - 2019-06-18 - C07C45/64
- 本发明提供一种α‑羟基酮光引发剂的制备方法,采用酮类化合物和三卤甲基取代的苯及其衍生物为原料,在极性溶剂和金属催化剂作用下反应一步生成卤代中间体,得到的产物在碱金属氢氧化物水溶液和相转移催化剂的作用下水解得到α‑羟基酮光引发剂,操作简便、反应步骤短,反应中不采用路易斯酸催化剂,污染小,同时催化剂可以回收套用,副产品少、成本低廉,同一方法可以生产多种产品。
- 一种α-羟基酮类的超声制备方法-201811580401.3
- 王福泉 - 交城县兆晨煤焦有限公司
- 2018-12-24 - 2019-04-30 - C07C45/64
- 本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种α‑羟基酮类的超声制备方法;具体包括以酮和过氧化物为原料,在有机溶剂存在下进行超声反应制备;本发明提供的制备方法避免了在反应过程中使用毒性强和危险性大的卤素,避免在反应过程中引入卤素而产生产品不符合法规的要求风险,同时整体工艺成本低,缩短了成批生产的周期,工艺操作简单,容易实现规模化生产。
- 一种甘油间接氧化合成1;3-二羟基丙酮的方法-201710878349.9
- 邓忠华 - 美拉德化工(大连)有限公司
- 2017-09-26 - 2019-04-02 - C07C45/64
- 本发明涉及一种甘油间接氧化合成1,3‑二羟基丙酮的方法,方法如下:缩醛化反应:以有机溶剂作为带水剂,甘油和苯甲醛在固体酸催化剂的作用下发生缩醛反应得到2‑苯基‑5‑羟基‑1,3‑二氧六环(HPD);氧化反应:在有机溶剂中,2‑苯基‑5‑羟基‑1,3‑二氧六环(HPD)在液体催化剂和助剂溴化钠的作用下,被氧化剂氧化为2‑苯基‑5‑羰基‑1,3‑二氧六环(PDO);水解反应:2‑苯基‑5‑羰基‑1,3‑二氧六环(PDO)在液体酸催化剂的作用下发生水解反应,得到目标产物。本发明的合成工艺路线以甘油为原料,选择性和收率均比直接氧化法的高,目标产物分离简单,产品纯度高达99%,便于工业化生产。
- 一种α-羟基酮类中间体的制备方法-201811580448.X
- 王福泉 - 交城县兆晨煤焦有限公司
- 2018-12-24 - 2019-03-29 - C07C45/64
- 本发明属于化合物制备方法领域并公开了一种α‑羟基酮类中间体的制备方法,解决了相关现有技术中使用无水三氯化铝和其他路易斯酸催化剂所带来的环境和操作安全风险的问题,具体本发明涉及在不使用无水三氯化铝和其他路易斯酸催化剂的情况下,制备α‑羟基酮类中间体的方法,该方法产生三废少;直接采用六氟异丙醇作溶剂,且溶剂可回收并反复利用;反应效率更高,产率与纯度更高,操作更为简便,因而整体更加绿色环保;室温反应,条件温和,无需消耗很多的热量、能耗,在降耗减排方面,有着积极的重大意义。
- 对羟基苯甲醛及其衍生物的醚化方法-201610519452.X
- 毛海舫;张博;章平毅;王浩;姚跃良;孙揭阳;王朝阳;刘境廷;张永灿 - 上海应用技术学院
- 2016-07-05 - 2019-02-22 - C07C45/64
- 本发明公开了一种对羟基苯甲醛及其衍生物的醚化方法。本发明通过在水溶液中将对羟基苯甲醛及其衍生物与单卤代甲烷反应合成相应的甲醚化合物。具体操步骤如下:首先在高压釜内,将计量的对羟基苯甲醛及其衍生物、水与碱加入到高压釜内,然后通入单卤代甲烷到一定压力,加热至反应所需温度进行反应,反应进行一定时间后,通过补加碱溶液提高反应转化率;反应结束后,回收卤代甲烷,用酸中和至体系的pH值到3‑4,分层得到醚化粗产物,醚化粗产物用碱液处理得到醚化产物,碱液可用于下批反应。本发明具有工艺简单,收率高,三废少的特点。
- 一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂及其制备方法-201710623247.2
- 杨金梁;尹祥祥;王磊;聂俊 - 北京化工大学常州先进材料研究院
- 2017-07-27 - 2019-02-05 - C07C45/64
- 本发明属于感光高分子材料领域。本发明提供了一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂,通过合成反应将二个二苯甲酮衍生物合成一种新型二苯甲酮的光引发剂,增加了其紫外吸收波长和吸收峰面积,提高了其对紫外光的利用率,大大增加了其光引发活性,使其应用范围得到提高。本发明提供了这种新型二苯甲酮光引发剂的制备方法,反应过程简单,反应条件温和,后处理简单并且容易纯化。
- 一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法-201811161059.3
- 聂勇;王一磊;解庆龙;计伟荣;夏凡;卢美贞;梁晓江;于凤文;计建炳 - 浙江工业大学
- 2018-09-30 - 2019-01-04 - C07C45/64
- 本发明公开了一种丙烯醛水合制备3‑羟基丙醛的方法,包括以下步骤:反应在水合反应装置内进行,所述水合反应装置包括微波腔体、固定床反应器和催化剂床层,固定床反应器内部设置催化剂床层,所述固定床反应器设于微波腔体内,微波腔体与微波发生装置连接;丙烯醛水溶液进入固定床反应器内,在微波的作用下,丙烯醛在固定床反应器的催化剂床层进行连续催化水合反应得到3‑羟基丙醛。本发明利用微波加热,可以使物料快速均匀升温,并且能够加快反应速率,缩短反应时间,提高生产效率,反应过程操作简单,该装置能够长期连续稳定地运行。
- 一种天然产物伪绵马酚的全合成方法-201810822621.6
- 徐进宜;孙翃昊;裘杨溢;李文龙;秦帅;钟磊;叶连宝;沈志滨;唐春萍 - 中国药科大学
- 2018-07-23 - 2018-12-07 - C07C45/64
- 本发明涉及一种天然产物伪绵马酚的全合成方法,属于有机化学技术领域。本发明从经济易得的二水合间苯三酚出发,通过Vilsmeier‑Haaucf反应得到醛基间苯三酚,经Clemmensen还原得到甲基间苯三酚,再经Friedel‑Crafts酰化得到丁酰化甲基间苯三酚,经酯基选择性保护,再经甲基化、脱保护得到伪绵马酚。该法以51%的总收率提升了伪绵马酚的全合成产率,原料经济易得,操作简单,收率较高,可为其生物活性研究提供大量原料。
- 一种7-羟基-3;4-二氢-2H-1-萘酮的制备工艺-201810457288.3
- 王力;倪协屏;孙乐达 - 海门市新港医药科技有限公司
- 2018-05-14 - 2018-11-13 - C07C45/64
- 本发明公开了一种7‑羟基‑3,4‑二氢‑2H‑1‑萘酮的制备工艺,包括成盐反应、水解反应的制备过程。采用本发明制备7‑羟基‑3,4‑二氢‑2H‑1‑萘酮的方法具有对三氯化铝的细度要求低、仅使用一种溶剂,溶剂回收处理简易,生产成本低、收率高,产品纯度高,适用工业化生产等优点。
- 一种瑞舒伐他汀钙药物中间体的制备方法-201810651250.X
- 陈本顺;漆志文;周长岳;石利平;何义;徐春涛;万新强;陈晓佩;翟晓晓;李娜 - 江苏阿尔法药业有限公司
- 2018-06-22 - 2018-10-23 - C07C45/64
- 本发明属于药物化学技术领域,具体涉及一种瑞舒伐他汀钙药物中间体的制备方法。本发明中,以一氯乙醛为原料,经取代,缩合和手性催化先制备化合物V,再经2,2‑二甲氧基丙烷保护,脱苄基得目标化合物I。此方法原料获取容易,采用(S)‑5‑苄基2,2,3‑三甲基‑4‑硫酮为催化剂进行立体选择性还原,反应条件温和,收率较高,更易于化合物I的工业化生产。
- 一种纳米晶的制备方法-201810484997.0
- 程桂平 - 程桂平
- 2018-05-20 - 2018-09-04 - C07C45/64
- 一种纳米晶的合成方法,包括:步骤1:向25mL高压反应瓶中加入10mg氯亚铂酸钾,6.6mg,0.1mg氯化铜和4.04g十八胺。
- 制备2-羟基-2;2-二苯基-1-(对甲苯基)乙酮的方法-201610003126.3
- 石俊 - 大丰鑫源达化工有限公司
- 2016-01-04 - 2018-08-03 - C07C45/64
- 本发明涉及备2‑羟基‑2,2‑二苯基‑1‑(对甲苯基)乙酮的方法,包括:a).2,2‑二苯基乙酸与三氯化磷反应制备2,2‑二苯基乙酰氯,b).2,2‑二苯基乙酰氯与甲苯反应制备2,2‑二苯基‑1‑(对甲苯基)乙酮,c).2,2‑二苯基‑1‑对甲苯基乙酮与溴素反应制备2‑溴‑2,2‑二苯基‑1‑(对甲苯基)乙酮,d).2‑溴‑2,2‑二苯基‑1‑(对甲苯基)乙酮与碱液反应制备2‑羟基‑2,2‑二苯基‑1‑(对甲苯基)乙酮。本发明合成工艺简单,大大降低了反应的危险性,减少了对于环境的污染,有利于放大和工业化生产。
- 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的生产装置-201711442052.4
- 陈丽 - 成都帕罗奥科技有限公司
- 2017-12-27 - 2018-07-03 - C07C45/64
- 2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的生产装置,主要包括:储罐(F101~F107)、反应釜(D101,D102)、蒸馏塔(E101,E102)、过滤器(L101)、浓缩器(L102)、冷却器(L103)、离心机(L104)、干燥器(L105)、泵(J101~J105),其中,泵(J102)分别与储罐(F102)、反应釜(D101)相连接,蒸馏塔(E102)分别与反应釜(D102)、储罐(F107)、过滤器(L101)相连接,其中,储罐(F101)锥底厚度8‑9mm。
- 光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法-201810150476.1
- 邹笑天;曲红梅;杨建明;施云云 - 江苏优普生物化学科技股份有限公司
- 2018-02-13 - 2018-06-12 - C07C45/64
- 本发明公开了一种光引发剂2‑甲基‑2‑羟基1‑[4‑(叔丁基)苯基]‑1‑丙酮的制备方法,以2‑甲基‑‑1‑(叔丁基)苯基丙酮为原料,在氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇混合体系中,一步反应转化为 2‑甲基‑‑2‑羟基1‑[4‑(叔丁基)苯基]‑1‑丙酮。本发明原料廉价易得,操作简单,反应条件易于控制,不仅便于工业化生产,而且提高了产品质量。
- 一种异香兰素的制备方法-201711442415.4
- 兰军;马学兵;赵华文;唐凌 - 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
- 2017-12-27 - 2018-05-29 - C07C45/64
- 本发明提供一种异香兰素的制备方法,属于异香兰素的生产技术领域。异香兰素的制备方法,包括如下步骤:硫酸二甲酯与乙基香兰素溶液在温度为5~40℃的碱性环境中反应4~8h,过滤,取滤渣得到中间体。中间体与浓硫酸在温度为40~70℃的惰性气体氛围、负压条件下反应2~7h。此制备方法使用乙基香兰素、硫酸二甲酯和浓硫酸等原料,其原料易得,成本低,过程控制简单,易操作,易形成工业化生产,得率高,废水量少,利于环保。
- 一种以对羟基苯甲醛合成香兰素的方法-201711207190.4
- 周军学;陈清 - 昆山亚香香料股份有限公司
- 2017-11-27 - 2018-04-24 - C07C45/64
- 本发明公开了一种以对甲基苯酚合成香兰素的方法,包括对羟基苯甲醛利用溴素而溴化生成3‑溴4‑羟基苯甲醛的步骤,及将得到3‑溴4‑羟基苯甲醛在甲醇钠催化下与甲醇反应生成香兰素的步骤。本发明的一种以对甲基苯酚合成香兰素的方法,其合成收率高达90%以上,纯度高达99%以上,且操作简单,成本低廉。
- 一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺-201611031017.9
- 李焕成;吴邦元;施波;孙剑锋;张文忠;陆伟 - 江苏富比亚化学品有限公司
- 2016-11-17 - 2018-02-13 - C07C45/64
- 本发明公开了一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺,该生产工艺包括将二苯甲酮化合物A、烷基卤代物混合,进行烷基化反应,制得二苯甲酮化合物B。烷基卤代物可在叔胺催化下通过伯醇与氯化亚砜反应制得,产物收率高。进一步地,对烷基化反应完成后的体系进行水化和蒸馏,以省去结晶提纯步骤,在简化工艺、获得高纯度产品的同时减少溶剂消耗,降低生产成本。
- 一种紫外线吸收剂UV‑531的合成方法-201710829869.0
- 王清才 - 襄阳金达成精细化工有限公司
- 2017-09-15 - 2018-02-02 - C07C45/64
- 本发明提供一种UV‑531的合成方法,步骤一,以间苯二酚和三氯苄为原料,在溶剂中合成UV‑0,副产物氯化氢尾气处理纯化;步骤二,合成氯代正辛烷,以正辛醇和步骤一处理纯化后的氯化氢气体为起始原料,催化剂作用下,氯化氢三级串联吸收法制备氯代正辛烷;步骤三,以UV‑0以和氯代正辛烷为起始原料,缚酸剂作用下,反应合成UV‑531。本发明的UV‑531的合成方法,将步骤一的副产物氯化氢经过提纯,作为步骤二的起始原料使用,既减少了尾气的处理步骤,节约了生产成本,又解决了步骤二的原料氯化氢的气源问题,大大降低了产品的生产成本,同时避免了有毒原料的使用,避免了三废排放,减少了三废处理成本。
- 盐酸美西律的生产方法-201710850202.9
- 陶锋;徐树行;夏正君;王剑;李伟亮 - 常州亚邦制药有限公司
- 2017-09-19 - 2018-01-30 - C07C45/64
- 提供一种盐酸美西律的生产方法,其包括醚化步骤使2,6‑二甲基苯酚溶解于固液非均相反应体系中得到混合液,使氯丙酮与所述混合液混合,回流反应得到醚酮,其中固液非均相反应体系包括溶剂、固液相转移促进剂、无机碱和碱金属卤化物;胺化还原步骤在适于反应的条件下使醚酮与氨甲醇接触以进行胺化还原反应,从而得到醚胺;成盐步骤在溶剂中使醚胺与氯化氢反应得到盐酸美西律。本发明的方法提高了反应效率和生产率,具有生产成本低、资源消耗少、生产效率高的优点。
- 一种对甲氧基苯甲醛的制备方法-201510093077.2
- 张英伟;苏思正;张敏生;曹亚林;崔冰冰 - 北京旭阳科技有限公司
- 2015-03-02 - 2017-12-08 - C07C45/64
- 本发明提供了一种对甲氧基苯甲醛的制备方法,将对羟基苯甲醛溶解于有机溶剂中,在催化剂组合物的作用下,与碳酸二甲酯进行甲基化反应,所得反应液经过滤、蒸馏,得到对甲氧基苯甲醛;所述催化剂组合物包含为相转移催化剂的第一催化剂和选自碱性催化剂、酸性催化剂或生物酶催化剂的第二催化剂;所述对羟基苯甲醛碳酸二甲酯第一催化剂第二催化剂的摩尔比为(0.5~1)1.24(0.05~0.1)(0.2~0.75);所述相转移催化剂为四甲基氯化铵、四甲基溴化铵或四丁基溴化铵。本发明方法的最终目标产物收率为90%以上,产物纯度99%以上,碳酸二甲酯利用率为61%,过程安全、经济、环保。
- 2‑羟基‑4‑(2,3‑双取代苄氧基)‑5‑取代苯甲醛衍生物的制备方法-201710363523.6
- 冯志强;陈晓光;杨阳;来芳芳 - 中国医学科学院药物研究所
- 2017-05-23 - 2017-12-01 - C07C45/64
- 本发明公开了式(I)化合物2‑羟基‑4‑(2,3‑双取代苄氧基)‑5‑取代苯甲醛衍生物的制备方法,包括如下步骤(1)以2‑取代‑3‑碘甲苯衍生物1和芳基硼酸5或芳基硼酸酯为原料,制备2‑取代‑3‑芳基甲苯衍生物2;(2)以2‑取代‑3‑芳基甲苯衍生物2为原料,制备苄卤衍生物3;(3)以苄卤衍生物3和2,4‑二羟基‑5‑取代苯甲醛6为原料,制备2‑羟基‑4‑(2,3‑双取代苄氧基)‑5‑取代苯甲醛衍生物(I)。
- 一种异香兰素的合成新工艺-201710330196.4
- 杨青;赵士民;徐剑霄;刘洪强 - 蚌埠中实化学技术有限公司
- 2017-05-11 - 2017-09-01 - C07C45/64
- 本发明公开了一种异香兰素的合成新工艺,涉及有机合成技术领域,以4‑羟基苯甲醛为原料,先与溴素反应得到3‑溴‑4‑羟基苯甲醛,再与碘甲烷反应得到3‑溴‑4‑甲氧基苯甲醛,然后在氢氧化钠与氯化亚铜作用下经水解制得异香兰素。本发明以价廉易得的4‑羟基苯甲醛为起始原料,通过温和的反应条件制得异香兰素,在降低成本的同时提高工艺的经济效益;通过最优工艺制得的产物异香兰素总收率达到64.1%,显著提高了各步原料的转化率,适用于工业化生产。
- 一种丹皮酚的制备方法-201710228747.6
- 徐小虎 - 常州市正锋光电新材料有限公司
- 2017-04-10 - 2017-08-01 - C07C45/64
- 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种丹皮酚的制备方法。制备方法为,将间苯二甲醚、溶剂、无水三氯化铝加入反应器中,搅拌状态下滴加乙酰氯,滴完先进行保温处理,再加热回流,然后加水水解、分层,提纯产物。本发明的工艺确保了产品的收率和纯度。
- 专利分类