[发明专利]一种环保型量子点荧光粉材料及其低温制备方法有效
| 申请号： | 201611104058.6 | 申请日： | 2016-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN106543472B | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 魏居富;周超;李静 | 申请（专利权）人： | 厦门世纳芯科技有限公司 |
| 主分类号： | C08K3/16 | 分类号： | C08K3/16;C08K3/30;C08L33/12;C08F120/14;C09K11/66;C09K11/02;C09K11/88 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 李强 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市海*** | 国省代码： | 福建;35 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种环保型量子点荧光粉材料及其低温制备方法，制备方法为：先制备量子点溶液；再采用聚合物单体制备聚合物，并在聚合物中加入步骤一中制备的量子点溶液，制成量子点‑聚合物混合物；最后将步骤二制备的量子点‑聚合物混合物置于液氮中冷却固化10min‑5h后，粉碎成0.1‑1000um的粉末，进行过筛，即得到所需的环保型量子点荧光粉材料。通过发明提供的环保型量子点荧光粉材料及其低温制备方法，所制备的环保型量子点荧光粉材料具有不易团聚，产率高，稳定性好，安全环保，可操作性强，色域广等优点。 1 | ||
| 搜索关键词： | 量子点 荧光粉材料 环保型 制备 低温制备 聚合物混合物 量子点溶液 聚合物单体 制备聚合物 安全环保 冷却固化 聚合物 产率 过筛 色域 液氮 团聚 | ||
步骤一、制备量子点溶液；
步骤二、采用聚合物单体制备聚合物，并在聚合物中加入步骤一中制备的量子点溶液，制成量子点‑聚合物混合物；
步骤三、将步骤二制备的量子点‑聚合物混合物置于液氮中冷却固化10min‑5h后，粉碎成0.1‑1000um的粉末，进行过筛，即得到所需的环保型量子点荧光粉材料；
步骤一中制备量子点 溶液为CsPb(Br0.5I0.5)3量子点 溶液，制备方法为：
取碳酸铯、十八烯和油酸置于容器中，加热至100℃抽气30min，再升温至120℃抽气30min以除去水分和空气；继续升温至150℃后，通入氩气，使碳酸铯完全溶解，得到溶液记为A，将A溶液放置在100℃保温，以备后用；
取油酸、油胺溶液置于容器中，加热至100℃抽气30min，再升温至120℃抽气30min以除去水分和空气，通入氩气，冷却至室温，得到溶液记为B；
取十八烯、PbI2和PbBr2置于容器中，加热至100℃抽气30min，再升温至120℃抽气30min后，注入B溶液，在120℃下保温，使得PbI2和PbBr2完全溶解；
将溶解的PbI2和PbBr2溶液继续升温至180℃，注入A溶液进行反应，反应后，冷却至室温，即得到CsPb(Br0.5I0.5)3量子点溶液；
将得到的CsPb(Br0.5I0.5)3量子点溶液进行提纯，即得到提纯后的CsPb(Br0.5I0.5)3量子点溶液。
2.如权利要求1所述的一种环保型量子点荧光粉材料的低温制备方法，其特征在于，所述量子点溶液的提纯方法为：取量子点溶液和丁醇，置于容器中，加热至50℃进行磁力搅拌30min，再超声分散10min后，置于离心机中，再以12000r/min转速离心10min，然后去除上层清液，得到沉淀固体，再称取沉淀固体溶于氯仿中，得到量子点溶液；
重复上述多次，即得到提纯后的量子点溶液。
3.如权利要求1所述的一种环保型量子点荧光粉材料的低温制备方法，其特征在于，步骤二中，制备量子点‑聚合物混合物的方法为：取300‑1000份的聚合物单体置于容器中,加入1‑100份引发剂，在室温下，以500‑1000r/min转速搅拌10min‑2h至引发剂完全溶解；继续加热到30℃‑60℃，保温10min‑5h，使聚合物单体发生聚合反应；
在聚合物单体发生聚合反应的过程中加入1‑200份步骤一中制备的量子点溶液，搅拌30min‑2h后抽气10min‑1h，继续升温至30℃‑60℃搅拌10min‑5h，即得到量子点‑聚合物混合物。
4.如权利要求3所述的一种环保型量子点荧光粉材料的低温制备方法，其特征在于，所述聚合物单体为甲基丙烯酸甲酯，所述引发剂为过氧化苯甲酰，所述量子点‑聚合物混合物的制备方法为：取甲基丙烯酸甲酯置于容器中，加入过氧化苯甲酰，在室温下，以1000r/min转速搅拌1h，使得过氧化苯甲酰溶解在甲基丙烯酸甲酯中；进行加热，当温度达到50℃时保温25min‑35min，再升温至55℃保温35‑45min，然后继续升温至60℃保温30min‑40min，使甲基丙烯酸甲酯发生聚合反应；再向容器其中加入步骤一制备的量子点溶液，再抽气30min，继续升温至50℃搅拌1h，即制得量子点‑聚甲基丙烯酸甲酯聚合物混合物。
5.如权利要求4所述的一种环保型量子点荧光粉材料及其低温制备方法，其特征在于：所述聚合物为透光性的高分子聚合物，聚合物单体还包括丙烯酸酯类树脂单体、有机硅氧烷树脂单体、丙烯酸酯改性聚氨酯单体、聚苯乙烯单体、聚碳酸酯单体、苯乙烯丙烯腈共聚体单体、聚甲基异戊二烯单体、透明聚氨酯单体、丙烯酸改性有机硅树脂单体或者环氧树脂单体中的一种或多种组合。6.如权利要求4所述的一种环保型量子点荧光粉材料及其低温制备方法，其特征在于：所述搅拌方式还包括机械搅拌或磁力搅拌；所述加热方式还包括水浴加热、油浴加热、沙浴加热、电磁加热、微波加热中的一种或者多种。7.如权利要求1所述的一种环保型量子点荧光粉材料及其低温制备方法，其特征在于：步骤三中，所述量子点‑聚合物混合物的粉碎方法包括碾磨粉碎、物理机械粉碎、球磨粉碎、气流粉碎或者其中多种粉碎方式的组合，粉碎时间为0.5min‑24h；采用400目的过滤网进行过筛，过筛后的粉体量子点荧光粉平均粒径为25um‑35um。
8.一种环保型量子点荧光粉材料的低温制备方法，其特征在于：步骤一、制备量子点溶液；
步骤二、采用聚合物单体制备聚合物，并在聚合物中加入步骤一中制备的量子点溶液，制成量子点‑聚合物混合物；
步骤三、将步骤二制备的量子点‑聚合物混合物置于液氮中冷却固化10min‑5h后，粉碎成0.1‑1000um的粉末，进行过筛，即得到所需的环保型量子点荧光粉材料；
步骤一中制备量子点 溶液为CdSe@Zn0.5Cd0.5S量子点溶液，制备方法为：
取氧化镉、六水合硝酸锌、硒粉、硫粉、三辛基膦、硬脂酸和十八烯置于容器中，加热至100℃抽气30min，然后通入氩气，继续升温至260℃，保温30min，自然冷却至室温得到溶液A；
取溶液A，加入无水乙醇，混合均匀后，在10000r/min的转速下离心5min，去掉上层清液，将下层固体沉淀溶于甲苯中；重复上述操作多次，称取下层固体沉淀溶于氯仿中，即得到CdSe@Zn0.5Cd0.5S量子点溶液。
9.一种采用如权利要求1‑8任一项所述的一种环保型量子点荧光粉材料的低温制备方法制备的环保型量子点荧光粉材料。该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于厦门世纳芯科技有限公司，未经厦门世纳芯科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201611104058.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种高效的氟化镱混合材料及其制备工艺-201910561004.X
- 王征 - 南京睿扬光电技术有限公司
- 2019-06-26 - 2019-09-27 - C08K3/16
- 本发明公开了一种高效的氟化镱混合材料及其制备工艺，涉及氟化镱混合材料技术领域，为解决现有技术中的大多数反光膜其主要作用是进行光线的反射，虽然可以起到一定的防晒功能，但是无法对光线中的紫外线进行隔离的问题。按重量配比计：氟化镱：90％～97％，二氧化钛：3％～10％，首先用磨细的钛铁矿和硫酸在不断通入空气并且搅拌的条件下反应，制得可溶性硫酸盐，其反应方程式为：FeTiO3+H2SO4＝TiOSO4+FeSO4+2H2O，最后制取二氧化钛时，将制得的硫化钛(TiOSO4)与水进行混合，使其发生水解反应，其反应方程式为：TiOSO4+2H2O＝TiO2·H2O↓+H2SO4。
- 一种钙锌阻燃抑烟材料及制备方法、复合阻燃抑烟材料及其制备方法-201510835626.9
- 司同;甄曰菊 - 甄曰菊
- 2015-11-25 - 2018-09-18 - C08K3/16
- 本发明公开了一种钙锌阻燃抑烟材料及制备方法、复合阻燃抑烟材料及其制备方法,所述阻燃抑烟材料是钙盐和锌盐按照3:1～1:3的摩尔质量比反应得到的；所述复合阻燃抑烟材料，由上述的钙锌阻燃抑烟材料与氢氧化镁、氢氧化铝、聚磷酸铵的混合阻燃剂按照20～30：70～80的质量比复配而成的。本发明使用无机阻燃剂代替传统的有机阻燃剂，各种无机阻燃剂相互协同，共同发挥阻燃作用，加入到PVC等塑料制品中，既能起到很好的阻燃效果，又能起到抑烟作用。
- 一种环保型量子点荧光粉材料及其低温制备方法-201611104058.6
- 魏居富;周超;李静 - 厦门世纳芯科技有限公司
- 2016-12-05 - 2018-06-15 - C08K3/16
- 本发明涉及一种环保型量子点荧光粉材料及其低温制备方法，制备方法为：先制备量子点溶液；再采用聚合物单体制备聚合物，并在聚合物中加入步骤一中制备的量子点溶液，制成量子点‑聚合物混合物；最后将步骤二制备的量子点‑聚合物混合物置于液氮中冷却固化10min‑5h后，粉碎成0.1‑1000um的粉末，进行过筛，即得到所需的环保型量子点荧光粉材料。通过发明提供的环保型量子点荧光粉材料及其低温制备方法，所制备的环保型量子点荧光粉材料具有不易团聚，产率高，稳定性好，安全环保，可操作性强，色域广等优点。 1
- 一种磷系协效阻燃剂及其制造方法与应用-201610254710.6
- 朱建一;何志远;朱黎;何建平;林志丹 - 东源顺亨塑胶阻燃材料厂
- 2016-04-22 - 2018-03-13 - C08K3/16
- 本发明属于含磷协效阻燃剂技术领域，公开了一种磷系协效阻燃剂及其制造方法与应用。该磷系协效阻燃剂由包括以下质量百分数的组分制备得到卤盐40～55％，磷酸盐45～60％，分散剂0.1～1％，抗氧剂0.1～1％，上述组分质量百分数之和为100％。本发明的磷系协效阻燃剂中磷酸盐与卤‑锑阻燃体系共存时，发生双重协同增效作用，磷系协效阻燃剂与卤‑锑阻燃体系中的卤素形成又一重卤‑磷阻燃增效系统，使原有卤‑锑阻燃体系的阻燃效率得到叠加。燃烧时溴‑磷、卤‑锑阻燃体系发生聚合或杂化耦合反应，使固相和气相体系中同时兼有溴‑锑、卤‑磷分子双重阻燃叠加的增效作用，阻燃效果得到增强，且起到良好的阻燃抑烟效果。
- 具有改善性能的聚酯组合物-201280008216.1
- K·阿基巴 - 纳幕尔杜邦公司
- 2012-02-09 - 2013-10-09 - C08K3/16
- 本文所述发明涉及聚酯弹性体组合物在使用金属盐的水溶液制备时具有改善的机械性能。与金属盐以固体混合到聚酯组合物中的聚酯组合物相比，在金属盐以金属盐水溶液熔融混合的聚酯弹性体组合物中观察到DMA储能模量改善、熔体流动速率下降和透光率增加。
- 热稳定的聚酰胺组合物-201180050355.6
- 罗纳德·里格查特;彼得·吉斯曼 - 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
- 2011-10-17 - 2013-06-12 - C08K3/16
- 本发明涉及热稳定的聚酰胺组合物，其特征在于所述组合物包含聚酰胺410(PA-410)和铜化合物以及增强纤维。PA-410是包含衍生自在羧酸基团之间具有10个碳原子的链的二羧酸和具有4个碳原子的二胺的单体单元的聚酰胺。优选地，将1，10-癸二酸用作二羧酸。将1，4-丁二胺用作二胺。
- 导热树脂组合物-201180046296.5
- Y.萨加 - 纳幕尔杜邦公司
- 2011-09-30 - 2013-05-22 - C08K3/16
- 包含聚合物、氟化钙、纤维填料以及任选地聚合物增韧剂的导热树脂组合物尤其可用于金属/聚合物杂交体部件以及作为包封材料。
- 用于热塑加工的复配增塑剂及增塑聚乙烯醇的方法-201110439034.7
- 张熙;江献财;蒋婷;夏超;代华 - 四川大学
- 2011-12-23 - 2012-07-04 - C08K3/16
- 本发明公开的用于热塑加工的复配增塑剂是由按重量百分比计的以下组分经搅拌混合而成：无机金属盐增塑剂50-80％，有机增塑剂20-50％。本发明公开的用上述复配增塑剂增塑聚乙烯醇的方法是先将30-50份复配增塑剂溶于60-70份水中配成溶液，然后将醇解度≥88％的聚乙烯醇100份加入该溶液中，于20-60℃温度下充分溶胀，再后将充分溶胀的聚乙烯醇于50-60℃下干燥至恒重即可将所得增塑改性的聚乙烯醇料用热塑加工方法进行加工制备产品。本发明所公开的复配增塑剂用于改性聚乙烯醇时，可破坏其结晶结构，可有效降低聚乙烯醇的熔融温度，实现聚乙烯醇的热塑加工，避免增塑剂的迁移和析出现象发生而导致的制品发脆问题。
- 耐久抗静电添加剂组合物-201080026606.2
- F·J·布兰德 - 巴斯夫欧洲公司
- 2010-06-11 - 2012-05-16 - C08K3/16
- 本发明涉及包含聚合物基材、具有特定分子量的聚亚烷基乙氧基化物和盐的抗静电聚合物组合物。其他方面为一种制备抗静电聚合物的方法和该聚亚烷基乙氧基化物在聚合物中作为抗静电剂，优选与盐一起作为抗静电剂的用途。
- 稳定的聚酰胺-200980145069.0
- P·德斯保斯;M·克拉特;S·简恩 - 巴斯夫欧洲公司
- 2009-10-29 - 2011-10-05 - C08K3/16
- 本发明涉及热塑性模塑组合物，包含：A)10至98.7重量％的至少一种根据ISO 307的粘数(VN)为至少150ml/g的热塑性聚酰胺，B)1ppm至0.95重量％的至少一种聚乙烯亚胺均聚物或共聚物，C)0.05至3重量％的润滑剂，D)0.05至3重量％的含铜稳定剂，E)1至50重量％的纤维或粒状填料、或其混合物，F)0.1至5重量％的苯胺黑，G)0至30重。
- 聚合物添加剂-200980140051.1
- 安德鲁·巴克利 - 威尔斯塑料有限公司
- 2009-10-07 - 2011-09-07 - C08K3/16
- 本发明披露了使用过渡金属盐降解助剂来提高水合式可生物降解聚合物的可生物降解性。
- 氟化氢组合物-200880019003.2
- M·H·卢利;B·E·普安特纳 - 霍尼韦尔国际公司
- 2008-06-05 - 2010-07-28 - C08K3/16
- 本发明提供了组合物，该组合物为氟化氢和聚丙烯酸酯-聚丙烯酰胺交联共聚物的均匀混合物。本发明的组合物危险性较小，因此，与纯氟化氢相比储存、运输和处理更方便。进一步地，氟化氢可容易地从本发明的组合物中回收利用。
- 专利分类
