[发明专利]一种洗护用品中孕激素化学风险物质的筛查方法

摘要

本发明公开了一种洗护用品中孕激素化学风险物质筛查方法，包括如下步骤：(1)建立待测化合物的精确质量数据库和质谱谱库；(2)实际样品的前处理和检测：洗护用品样品经提取、离心、净化、过滤等前处理步骤，得到的样品溶液进行超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱分析检测；(3)将步骤(2)得到的试验结果与步骤(1)中建立的精确质量数据库和质谱谱库比对分析，进行孕激素化学风险物质的筛查。本发明建立的洗护用品中孕激素化学风险物质筛查方法准确性高、特异性强、灵敏度高，可适用于洗护用品的日常检测和质量控制。

主权项

1.一种洗护用品中孕激素化学风险物质的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：样品前处理和检测方法：洗护用品样品经提取、离心、净化、过滤前处理步骤，得到的样品溶液进行超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱分析检测；所述超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱分析检测中，超高压液相色谱分离条件如下：色谱柱：HSS氰基柱，长度50mm，内径2.1mm，粒径1.8μm；柱温：38℃；流速：0.4mL min^‑1；进样量：10μL；所述孕激素包括β‑雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己烷雌酚、孕酮和醋酸甲地孕酮；所述超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱分析检测中，流动相及梯度洗脱程序见表1和表2：表1 正离子质谱模式下的色谱流动相及梯度洗脱程序表2 负离子质谱模式下的色谱流动相及梯度洗脱程序所述超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱分析检测中，四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱检测条件如下：电喷雾电压：正离子模式3.4kV或负离子模式2.8kV；鞘气压力：40，任意单位；辅助气压力：5，任意单位；离子源温度：310℃；传输金属毛细管温度：300℃；透镜射频电压：40V；扫描范围：质荷比100‑800；一级质谱全扫描分辨率：70000，半峰全宽；轨道阱最大容量：1×10⁶；轨道阱最大注入时间：80ms；数据依赖的二级子离子全扫描分辨率：17500，半峰全宽；隔离窗口：质荷比±2；归一化碰撞能量：15,35,55eV；轨道阱最大容量：1×10⁵；轨道阱最大注入时间：80ms；动态排除时间：6s。