[发明专利]苯并三氮唑的合成方法

摘要

本发明公开了苯并三氮唑的合成方法，包括以下步骤在以四氢呋喃为溶剂中加入邻硝基氯苯与水合肼合成1‑羟基苯并三唑，再还原1‑羟基苯并三唑制备苯并三氮唑。本发明中苯并三氮唑的制备原理与现有方法的制备原理相同，本发明通过改变反应温度、反应时间、溶剂的选择及苯并三氮唑制备中的萃取方法来提高苯并三氮唑的收率。

主权项

苯并三氮唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在反应釜中，以四氢呋喃为溶剂，加入一定量的邻硝基氯苯、3.5倍摩尔比邻氯硝基苯的85％的水合肼，升温至80‑110℃后回流3‑5h后加入20％NaOH溶液，所述20％NaOH溶液的物质的量为邻硝基氯苯的物质的量的2倍；S2、步骤S1中反应后的反应液用醇‑水‑肼共沸蒸馏来回收水合肼，采用升高温度的方式回收二甲亚砜；S3、在步骤S2中回收水合肼、二甲亚砜后的残留液中加入一定量的水至残留物完全溶解后加入浓盐酸，此时有大量白色晶体析出，过滤抽干并用冰盐水洗涤2‑3次，获得白色晶体1‑羟基苯并三唑；S4、将1‑羟基苯并三唑及相对于1‑羟基苯并三唑摩尔量的2‑3倍还原铁粉及相对于1‑羟基苯并三唑质量1‑10倍的水加入到反应釜中，升温至85℃后保温1小时，滴加相对于1‑羟基苯并三唑摩尔数的1‑2倍的10％盐酸溶液，所述10％盐酸溶液的滴加时间小于1小时，滴加完毕后回流保温反应1‑3小时，趁热过滤多余铁粉，滤液中加入适量NaOH溶液调节滤液的pH至3‑4，滤液中加入NaCl，形成10％NaCl溶液，在‑5℃左右冷却结晶，过滤，并用冰水洗涤，60℃真空干燥，得产物苯并三氮唑。