[发明专利]一种石墨纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710317637.7 申请日: 2017-05-08
公开(公告)号: CN107119348B 公开(公告)日: 2019-09-17
发明(设计)人: 曾凡光;杨卫飞;麻华丽;霍海波;张继宣;许坤;陈雷明;张坤;乔淑珍 申请(专利权)人: 郑州航空工业管理学院
主分类号: D01F9/127 分类号: D01F9/127;D01F1/09
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人: 王学鹏
地址: 450015 河*** 国省代码: 河南;41
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及一种石墨纤维及其制备方法,在无催化剂条件下采用气相沉积的方法直接生长单体纤维石墨纤维,所得产物纯度大于99.99%;外观呈笔直的细丝状,直径范围为0.1~50μm,长度范围为3~100mm;产物之间大体平行;顶端均具有半球形封盖,纤维内部为实心;拉曼光谱显示该石墨纤维G峰强度大于D峰;石墨纤维在可见光照射下有金属光泽,电阻率与石墨相当;该石墨纤维采用石英片作为基片,以氩气和氢气作为载流气体,甲烷作为碳源,通过基片清洗、装炉、气相沉积生长、取样的步骤制备。本方法制备的石墨纤维的特殊形态和物性,在用于制作真空电子学器件,如冷场发射电子枪灯丝时,可保证器件之间的性能一致性。
搜索关键词: 石墨纤维 制备 气相沉积 无催化剂条件 电子枪灯丝 可见光照射 性能一致性 真空电子学 产物纯度 单体纤维 基片清洗 金属光泽 拉曼光谱 纤维内部 载流气体 直接生长 氢气 物性 氩气 半球形 电阻率 石英片 细丝状 石墨 甲烷 封盖 取样 装炉 平行 发射 生长 制作 保证
【主权项】:
1.一种石墨纤维,其特征在于,所述石墨纤维为直接生长的单体纤维,其成分为纯碳,纯度大于99.99%;所述石墨纤维外观为笔直的细丝状,在基体上呈离散分布,产物之间大体平行;石墨纤维直径范围为0.1~50μm,长度范围为3~100mm,长径比为102~106;所述石墨纤维顶端具有半球形封盖,沿垂直于纤维轴向的正切面断口显示该纤维内部为实心;拉曼光谱分析该石墨纤维具有明显的D峰和G峰,G峰强度大于D峰;所述石墨纤维电阻率为1×10‑6~20×10‑6Ωm。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于郑州航空工业管理学院,未经郑州航空工业管理学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201710317637.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种石墨纤维及其制备方法-201710317637.7
  • 曾凡光;杨卫飞;麻华丽;霍海波;张继宣;许坤;陈雷明;张坤;乔淑珍 - 郑州航空工业管理学院
  • 2017-05-08 - 2019-09-17 - D01F9/127
  • 本发明涉及一种石墨纤维及其制备方法,在无催化剂条件下采用气相沉积的方法直接生长单体纤维石墨纤维,所得产物纯度大于99.99%;外观呈笔直的细丝状,直径范围为0.1~50μm,长度范围为3~100mm;产物之间大体平行;顶端均具有半球形封盖,纤维内部为实心;拉曼光谱显示该石墨纤维G峰强度大于D峰;石墨纤维在可见光照射下有金属光泽,电阻率与石墨相当;该石墨纤维采用石英片作为基片,以氩气和氢气作为载流气体,甲烷作为碳源,通过基片清洗、装炉、气相沉积生长、取样的步骤制备。本方法制备的石墨纤维的特殊形态和物性,在用于制作真空电子学器件,如冷场发射电子枪灯丝时,可保证器件之间的性能一致性。
  • 一种碳纳米纤维的制备方法-201710225480.5
  • 张志勇;寇璐;闫军峰;赵武;贠江妮;翟春雪;李展 - 西北大学
  • 2017-04-07 - 2019-05-03 - D01F9/127
  • 本发明公布了一种碳纳米纤维的制备方法,包括以下步骤,第一步,采用磁控溅射法在衬底上溅射一层铜膜;第二步,采用化学气相沉积法在铜膜上生长碳纳米纤维,化学气相沉积法的条件包括:在Ar气流量600sccm环境下衬底温度逐渐升高,衬底温度在0‑800℃时升温速率为6℃/min‑8℃/min,衬底温度在800℃‑1000℃时升温速率为2℃/min‑3℃/min,当衬底温度达到1000℃时,先通入H2,再通入10sccm的CH4,最后退火降温得到碳纳米纤维。本发明首次制备得到直径百纳米以下的碳纳米纤维,同时,本发明的方法突破以往需要繁杂的方法制备碳纳米纤维,首次以两步法在Si衬底上制备碳纳米纤维,得到的碳纳米纤维均一性好。
  • 一种低碳烃催化裂解制备碳纤维和氢气的方法-201610938231.6
  • 张建波;张国荣;乞檬;马晓迅 - 西北大学
  • 2016-10-25 - 2018-04-10 - D01F9/127
  • 一种低碳烃催化裂解制备碳纤维和氢气的方法,通过预制碳质材料与改性剂的混合物,作为低碳烃催化裂解反应的催化剂,设计与构建“气(反应气低碳烃)‑固(碳质材料)‑固(改性剂)”三相体系,利用改性剂对碳质材料的活化作用,显著提高与强化碳质材料对低碳烃的催化活性,同时促进低碳烃裂解的积碳形成与转化为碳纤维的形态,进而实现低碳烃的催化裂解同时制备出碳纤维和氢气的目的。它具有原料适用范围较广、催化剂制备简单、氢气纯度高、碳纤维质量好、改性剂便于回收等特点。
  • 碳纳米管纤维及其制造方法-201580005875.3
  • 上岛贡 - 日本瑞翁株式会社
  • 2015-01-29 - 2018-03-20 - D01F9/127
  • 本发明的目的在于提供导电性、热传导性及机械特性等性能优异的碳纳米管纤维。本发明的碳纳米管纤维包含多根碳纳米管的聚集体,多根碳纳米管包含具有至少一部分发生了变形的结构的碳纳米管。另外,本发明的碳纳米管纤维的制造方法包括将含有多根碳纳米管、分散剂及溶剂的碳纳米管分散液挤出到凝固液中而进行纺丝的工序,所述多根碳纳米管包含具有至少一部分发生了变形的结构的碳纳米管。
  • 碳纳米纤维的制造方法、碳复合物及其制造方法-201510092416.5
  • 川崎卓;山比罗守;原田祐作 - 电气化学工业株式会社
  • 2011-09-29 - 2015-07-01 - D01F9/127
  • 本发明提供可以减少品质偏差且高效率地制造高导电性的碳纳米纤维的制造方法。还提供分散性和导电性赋予能力优异的碳复合物及其制造方法。本发明涉及使用电石炉气作为原料并使催化剂与原料接触的碳纳米纤维的制造方法;还涉及特征为具有炭黑颗粒或聚集颗粒作为核,且炭黑与碳纳米纤维连结而成的炭黑/碳纳米纤维碳复合物;以及涉及将碳纳米纤维生成用催化剂担载在炭黑上并使其与电石炉气接触的碳复合物的制造方法。
  • 碳纤维的制造方法-201280065176.4
  • 山本龙之;山田祐辅;中村武志 - 昭和电工株式会社
  • 2012-12-27 - 2014-09-24 - D01F9/127
  • 本发明提供有效地制造即使添加少量也能够赋予充分的导电性或导热性的碳纤维的方法。一种碳纤维的制造方法,其包括:使Fe元素、Co元素、Mo元素、V元素等催化剂元素负载于由核包含二氧化硅、且壳包含二氧化钛而成的二氧化硅二氧化钛颗粒形成的载体,得到催化剂,使甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等含碳元素物质在500~1000℃左右的加热区域下与该催化剂接触。
  • 碳纤维的制造方法-201180067481.2
  • 神原英二 - 昭和电工株式会社
  • 2011-12-15 - 2013-10-23 - D01F9/127
  • 一种碳纤维的制造方法,其包括如下工序:将Fe、Co和Ni等主催化剂元素以及Ti、V、Cr、W和Mo等助催化剂元素负载于碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙等粉粒状载体而得到负载催化剂,使该负载催化剂在合成反应温度下与含碳元素的物质接触而合成纤维状碳,接着将得到的纤维状碳在2000℃以上的温度下进行热处理;并且前述粉粒状载体包含在前述合成反应温度附近热分解的物质。
  • T-ZnOw表面原位聚合制备纳米碳纤维的方法-201310121739.3
  • 周祚万;简贤;杨倩;姜曼;徐晓玲 - 西南交通大学
  • 2013-04-09 - 2013-09-04 - D01F9/127
  • 本发明公开了一种T-ZnOw表面原位聚合制备纳米碳纤维的方法,在催化条件下催化C2H2在T-ZnOw表面原位聚合得到高纯螺旋形纳米碳纤维,包括以下步骤:(a).酒石酸铜粉末分散于T-ZnOw表面载体上。b)载有酒石酸铜粉末的T-ZnOw粉末分散于陶瓷舟中放入卧室炉中的石英管中部,控制加热炉温度在乙炔气氛中分解酒石酸铜得到原位生长在T-ZnOw表面的催化剂颗粒。(c).控制反应温度,采用碳源气体,在催化剂颗粒上原位制备出螺旋形纳米纤维。采用本发明的手段,通过催化剂前驱体摩尔比例的不同来影响位于基体上催化剂颗粒的大小和催化性能,从而催化乙炔得到不同微观结构的新型纳米材料。
  • 碳纳米纤维的制造方法、碳复合物及其制造方法-201180050711.4
  • 川崎卓;山比罗守;原田祐作 - 电气化学工业株式会社
  • 2011-09-29 - 2013-06-26 - D01F9/127
  • 本发明提供可以减少品质偏差且高效率地制造高导电性的碳纳米纤维的制造方法。还提供分散性和导电性赋予能力优异的碳复合物及其制造方法。本发明涉及使用电石炉气作为原料并使催化剂与原料接触的碳纳米纤维的制造方法;还涉及特征为具有炭黑颗粒或聚集颗粒作为核,且炭黑与碳纳米纤维连结而成的炭黑/碳纳米纤维碳复合物;以及涉及将碳纳米纤维生成用催化剂担载在炭黑上并使其与电石炉气接触的碳复合物的制造方法。
  • 纳米结构体器件和用于制造纳米结构体的方法-201080069525.0
  • 穆罕默德·沙菲奎尔·卡比尔 - 斯莫特克有限公司
  • 2010-10-18 - 2013-06-12 - D01F9/127
  • 一种用于在基板(102)上制造多个纳米结构体(101)的方法。所述方法包括以下步骤:在基板(102)的上表面上沉积底层(103),所述底层(103)包含具有第一平均粒度的晶粒;在所述底层(103)的上表面上沉积催化剂层(104),所述催化剂层(104)包含具有与所述第一平均粒度不同的第二平均粒度的晶粒,从而形成包含底层(103)和催化剂层(104)的层的堆叠体;将所述层的堆叠体加热至纳米结构体(101)可以形成的温度;和提供包含反应物的气体,以使得所述反应物与所述催化剂层(104)接触。
  • 气相生长碳纤维集合体-201180047505.8
  • 单佳义;铃木淳;佐藤洋;川岛昭二 - 保土谷化学工业株式会社
  • 2011-07-29 - 2013-06-12 - D01F9/127
  • 本发明的目的是提供气相生长碳纤维集合体,其显示小的结构变化和优异的导电性,并具有在其截面中的中心部为中空的纤维和具有至少两层的管状石墨烯层结构。具有在其截面中的中心部为中空的纤维和具有至少两层的管状石墨烯层结构的气相生长碳纤维集合体的特征在于碳纤维的平均纤维外径为10nm至300nm,和碳纤维总量的至少70%具有2nm至20nm中空直径和1.4%至20%的中空直径与纤维外径比。
  • 一种多枝状碳纤维的制备方法-201210567529.2
  • 张乾;董立峰;王秋祥 - 青岛科技大学
  • 2012-12-24 - 2013-04-03 - D01F9/127
  • 本发明属于化学材料制备技术领域,涉及一种多枝状碳纤维的制备方法,先在室温条件下,以去离子水为溶剂配置金属铜盐的水溶液,作为催化剂前躯体;然后取金属铜盐溶液催化剂前驱体置于瓷舟中,并将其放入管式反应炉中的反应管中,对反应管进行抽真空后开始升温,在设定温度下通入碳源气体乙炔至大气压反应;当反应结束后,将反应管内的剩余气体抽掉,并保持真空,关掉加热电源,待自然冷却至室温后,通入空气至大气压,打开反应管端口盖子,收集瓷舟里的产物即为多枝状碳纤维;其反应过程简化,操作简单,实验重复性好。
  • 碳纤维的制造方法-201180011873.7
  • 宫本大辅;神原英二 - 昭和电工株式会社
  • 2011-03-02 - 2012-11-14 - D01F9/127
  • 本发明涉及碳纤维的制造方法,其包括使负载型催化剂与含碳原子化合物在加热区内接触的步骤,该负载型催化剂通过在特定晶面发展的粉末状载体中含浸含催化剂的胶体,从而使粉末状载体负载催化剂颗粒的方法而得到,该粉末状载体是X射线衍射观测到的最强峰的强度I1和次强峰的强度I2的比(I1/I2)为4以上的粉末状载体、最强峰的强度I1和次强峰的强度I2的比(I1/I2)为JCPD S记载的最强峰的强度I1s和次强峰的强度I2s的比(I1s/I2s)的1.5倍以上的粉末状载体等。将该方法得到的碳纤维配合到树脂等中得到复合材料。
  • 一种取向螺旋碳纳米管纤维及其制备方法和用途-201210157389.1
  • 彭慧胜;郭文瀚;刘超 - 复旦大学
  • 2012-05-21 - 2012-10-03 - D01F9/127
  • 本发明属于纳米技术领域,具体涉及一种取向螺旋碳纳米管纤维及其制备方法和用途。本发明在管式炉中,以Si/SiO2/Al2O3/Fe为合成催化剂,以乙烯为碳源,氩气和氢气为载气,合成高度取向的碳纳米管阵列;从碳纳米管阵列中拉出碳纳米管带,以带有尖头探针的纺锤将所拉出的碳纳米管带连接起来后匀速旋转纺出纤维,再用乙醇处理,得到取向螺旋碳纳米管纤维。由本发明得到的碳纳米管纤维具有很高的机械强度和电导率。将该材料与多种具有导电特性的材料及结构组合,可应用于制造人造肌肉、电动马达及药物释放载体等。
  • 碳纤维的生产方法-200980123105.3
  • 神原英二;北崎昭弘 - 昭和电工株式会社
  • 2009-06-16 - 2011-09-28 - D01F9/127
  • 一种碳纤维的生产方法,其包括:将[I]含Co元素的化合物,[II]含有选自由Ti、V、Cr和Mn组成的组中的至少一种元素的化合物,和[III]含有选自由W和Mo组成的组中的至少一种元素的化合物溶解或分散于溶剂中以获得溶液或分散液的步骤;将粒状载体用所述溶液或所述分散液浸渍以制备催化剂的步骤;和将碳源与所述催化剂在气相中接触的步骤。
  • 碳纤维和复合材料-200980126040.8
  • 单佳义;铃木淳 - 保土谷化学工业株式会社
  • 2009-07-03 - 2011-06-01 - D01F9/127
  • 本发明提供一种碳纤维结构体,其分散性好、且导电性等的不均小、少量添加不会损坏基体的特性,可提高电特性、机械特性、热特性等物理特性。一种碳纤维结构体,其特征在于,其为由平均外径100~300nm的碳纤维构成的3维网状的碳纤维结构体,其中,前述碳纤维结构体具有多个粒状部,通过以前述碳纤维从该粒状部多条立体地延伸出来的方式,且该延伸出来的碳纤维与其它粒状部一起结合的方式,从而至少部分具有该碳纤维的立体的网眼状结构;其粒径比所述碳纤维的外径大,并且该粒状部如下形成:通过使用分解温度不同的至少2种以上的碳化合物作为碳源,在一边使碳物质生长成纤维状、一边使碳物质沿所使用的催化剂颗粒的周面方向生长的生长过程中形成粒状部;此外前述碳纤维结构体在压缩密度0.8g/cm3下测定的粉末电阻值为0.02Ω·cm以下。
  • 一种制备纳米碳纤维的方法-201010255257.3
  • 周祚万;简贤;吕军;姜曼 - 西南交通大学
  • 2010-08-17 - 2010-12-01 - D01F9/127
  • 本发明公开了一种制备纳米碳纤维的方法,在催化条件下催化C2H2得到线形和螺旋形纳米碳纤维,包括以下步骤:(a)酒石酸铜粉末分散于陶瓷舟基板载体上,分散于陶瓷小舟基板载体的量的范围是0.5-2.5mg/cm2;(b)装有酒石酸铜粉末的陶瓷小舟放入卧室炉中的石英管中部,控制加热炉温度270℃-390℃,在分解气氛中分解酒石酸铜15-60分钟得到催化剂颗粒;(c)控制反应温度在195℃-274℃,采用乙炔气体为反应物,在催化剂颗粒上原位制备出线形或者螺旋形纳米纤维。采用本发明的手段,通过催化剂前驱体的分解气氛不同,来影响催化剂颗粒的大小、几何形貌,从而催化乙炔得到不同形貌的纳米碳纤维。
  • 一种纳米碳纤维的制备方法-201010209221.1
  • 张松房;梁延民;冷亮;宋峰星;张卫兵 - 垦利三合新材料科技有限责任公司
  • 2010-06-11 - 2010-10-13 - D01F9/127
  • 本发明涉及一种纳米碳纤维的制备方法,主要用于一种纳米碳纤维的制备。主要是采用CO为原料,将催化剂采用粉碎机粉碎至一定粒度后按一定比例与H2混合,将混合物在搅拌釜中恒温35-45℃进行加热搅拌,之后,在控压、控温条件下将混合物通过喷管喷入高温反应室中,同时通入高纯CO,当反应时间达到设定值时,停止混合物的喷入,继续通入高纯CO,通入时间为35-40分钟,之后将高温反应室风冷,将反应物沉淀、酸洗、洗涤,采用热风干燥,得到纯度>93%,直径30-60nm,长度600-2000nm,真实密度≥1.5g/cm3的纳米碳纤维。该制备方法主要优点是技术成熟、操作简便,可以制得高质量的纳米碳纤维。
  • 碳纳米纤维、其制造方法和用途-200880003387.9
  • 织地学;神原英二 - 昭和电工株式会社
  • 2008-05-30 - 2009-12-09 - D01F9/127
  • 本发明涉及(1)一种碳纳米纤维,其特征在于,作为碳以外的金属杂质,含有6质量%以下的Fe、3质量%以下的V,实质上不含有Fe和V以外的金属元素;(2)一种制造上述碳纳米纤维的方法,其特征在于,使在碳载体上担载了Fe和V的催化剂与含碳化合物在高温下接触;(3)一种树脂复合体,其配合了上述碳纳米纤维;以及(4)其用途。根据本发明,可得到金属杂质量少的、通过少量添加就能够呈现导电性的廉价的碳纤维填料材料。
  • 碳纤维和碳纤维制造用催化剂-200780047236.9
  • 北崎昭弘;神原英二 - 昭和电工株式会社
  • 2007-12-21 - 2009-10-21 - D01F9/127
  • 本发明提供可高效地制造杂质少的碳纤维的碳纤维制造用催化剂、以及导电性和导热性高且向树脂等中的填充分散性优异的碳纤维。本发明的碳纤维,含有选自Fe、Co和Ni中的至少一种元素〔I〕、选自Sc、Ti、V、C r、Mn、Cu、Y、Zr、Nb、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、镧系元素、Hf、Ta、Re、Os、Ir、Pt和Au中的至少一种元素〔II〕、和选自W和Mo中的至少一种元素〔III〕,元素〔II〕和元素〔III〕相对于元素〔I〕分别为1~100摩尔%。
  • 气相生长碳纤维的方法-200910104869.X
  • 曾燮榕;邹继兆;黎晓华;邓飞;符冬菊 - 深圳大学
  • 2009-01-09 - 2009-07-08 - D01F9/127
  • 本发明提供一种气相生长碳纤维的方法,包括以下步骤:将基体置于反应腔体中,并充入碳源前驱气体;采用微波对基体进行加热,使基体温度在900℃至1300℃之间;碳源前驱气体在具有所述温度的基体表面热解,生长出碳纤维。该方法采用微波加热的方式,借助极性物质受微波作用,具有自发热和加热速度快的特点和微波的非热效应对物质反应的活化及过程改变的诱导性,降低了活化能,改变了反应动力学,从而选择性地促进反应和提高定向反应活性,易于基体表面气相生长碳纤维。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top