[发明专利]一种女贞子多酚及其生产方法有效

专利信息
申请号: 201710425437.3 申请日: 2017-06-08
公开(公告)号: CN107647399B 公开(公告)日: 2021-04-02
发明(设计)人: 杨裕启;刘元胜;方学勤 申请(专利权)人: 湖北理工学院
主分类号: C07D309/36 分类号: C07D309/36;A23L33/105
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 435003 *** 国省代码: 湖北;42
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提供了一种新的女贞子多酚,还提供了女贞子多酚的生产方法,包括母液制备、女贞子多酚粗品制备、纯化等步骤,本发明填补了相关技术和产品的空白。运用本发明方法采用新鲜、无需干燥的女贞子能够低成本、高效率地生产女贞子多酚,纯度高达91.5%,得率可达到0.054%。本发明的面世可以使我国丰富的女贞子资源得到充分利用,而且低成本、效率高,本发明为人们在保健领域提供了一种新的、作用巨大、无毒副作用的天然产品,这种产品并可以运用到其他相关领域,具有良好的市场前景。
搜索关键词: 一种 女贞子 及其 生产 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖北理工学院,未经湖北理工学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201710425437.3/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 新的贝派度酸中间体及其制备方法和应用其合成贝派度酸的方法-202310887757.6
  • 朱小亮;张雷 - 上海绿智创领医药科技有限公司
  • 2023-07-19 - 2023-10-03 - C07D309/36
  • 本发明涉及医药合成技术领域,特别是涉及药物化合物贝派度酸的合成领域,更为具体的说是涉及新的贝派度酸中间体及其制备方法和应用其合成贝派度酸的方法,本发明公开的新的贝派度酸中间体作为贝派度酸合成中的中间体化合物,在化合物V制备目标化合物贝派度酸,特别是化合物V制备化合物Ⅱ中,能够显著提高合成收率。同时,采用本发明公开的技术方案能够有效地解决现有技术中合成路线步骤繁琐、不易纯化、存在基因毒杂质的风险等问题。本发明公开的合成路线反应条件温和、操作方便,收率及纯度高,适合工业化大规模生产。
  • 一类具有抗炎活性的化合物及其制备方法和应用-202310763312.7
  • 马忠俊;王金慧;丁婉婧;严飞航 - 浙江大学
  • 2023-06-27 - 2023-10-03 - C07D309/36
  • 本发明公开了一类具有抗炎活性的化合物或其药学上可接受的盐,或其外消旋混合物、水合物、溶剂合物、前药、对映异构体、非对映异构体、互变异构体,及其在制备用于治疗或预防炎症的药物中的应用,以及两种Wailupemycin类具有抗炎活性的化合物的制备方法。本发明公开的两种Wailupemycin类具有抗炎活性的化合物可由同一株链霉菌通过发酵培养后提纯后得到。
  • 一种脱氢醋酸钠的合成方法-201911202954.X
  • 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 - 南通醋酸化工股份有限公司
  • 2019-11-29 - 2023-09-29 - C07D309/36
  • 本发明公开了一种脱氢醋酸钠的合成方法,包括:(1)将NaOH溶液和脱氢乙酸钠母液按质量比1:5~15进入反应釜;(2)同时加固体脱氢醋酸和NaOH溶液,控制pH 6~13、反应温度25~65℃;(3)反应完毕再同时加固体脱氢醋酸和NaOH溶液,控制pH 7~10、反应温度70~80℃;(4)反应完毕再同时加固体脱氢醋酸和NaOH溶液,控制pH 8~10、反应温度80~100℃;(5)反应液经脱色、过滤、降温结晶、离心、洗涤、干燥得脱氢醋酸钠成品。本发明工艺操作简单,反应速度温和,安全性高,避免反应体系过碱时反应太过剧烈、容易发生冲料的问题,此外分步中和也能在较大程度上减少杂质的产生和富集,可解决反应体系过酸时产品外观异常的问题,产品品质较好,且质量稳定。
  • 一种高品脱氢醋酸及其钠盐的连续制备新方法-202111676263.0
  • 朱小刚;庆九;俞新南;刘芳 - 南通醋酸化工股份有限公司
  • 2021-12-31 - 2023-07-11 - C07D309/36
  • 本发明属于化工领域,具体涉及一种高品脱氢醋酸及其钠盐的连续制备新方法,该方法(1)首先将甲苯、催化剂、阻聚剂和双乙烯酮按一定质量比配置成混合溶液;(2)混合溶液与双乙烯酮按一定质量比打入管式缩合反应器中进行连续反应;(3)缩合液打入保温釜中进行保温,控制保温温度为47~50℃,保温釜中停留时间1~2.5h;(4)保温结束后反应液打入结晶器中进行连续冷却结晶;(5)析出的脱氢醋酸结晶液连续分离、洗涤、烘干后得到脱氢醋酸成品,成品含量≥99.5%,收率≥98%。本发明采用复合阻聚剂进行缩合反应,降低了制备脱氢醋酸阻聚剂的使用量提高了产品品质;使用复合阻聚剂,提高了阻聚效果,降低了副反应。
  • 一种利用二氧化碳生产脱氢乙酸和广藿香酮及其类似物的工艺方法-201910431980.3
  • 马建功;王志强;程鹏 - 南开大学
  • 2019-05-23 - 2021-11-19 - C07D309/36
  • 一种利用二氧化碳生产脱氢乙酸和广藿香酮及其类似物的工艺方法,包括:将4‑羟基‑2‑吡喃酮类底物、一价铜盐和碳酸铯于Schleck瓶中,脱气,持续通入二氧化碳。加入溶剂,在油浴中反应,经后处理,得到化合物2。将得到的化合物2、(1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐)和2‑甲氨基吡啶以及异丙醇进行酯化反应,柱层析分离得到化合物3。将化合物3加入到含有氢化钠的无水四氢呋喃中,向其中滴加甲基溴化镁(或异戊基溴化镁),常温反应,经分离得到脱氢乙酸及其类似化合物4(或广藿香酮及其类似化合物5)。本发明原料来源广泛,毒性低,价格便宜;制备工艺简单,对设备要求较低,易于工业化放大生产。
  • 3-(2-芳氧乙酰基)-4-羟基-6-甲基吡喃-2-酮衍生物及其应用-201810696294.4
  • 雷康;陈珂;王世本;华学文;刘洋;徐效华 - 聊城大学
  • 2018-06-29 - 2021-10-15 - C07D309/36
  • 本发明涉及一种3‑(2‑芳氧乙酰基)‑4‑羟基‑6‑甲基吡喃‑2‑酮衍生物及应用。该类化合物的结构通式为(I),R、R1如权利要求所定义。以各种苯酚和氯乙酸甲酯为原料,首先通过取代、水解,酰化反应得到各种苯氧乙酰氯,然后通过与4‑羟基‑6‑甲基吡喃‑2‑酮缩合得到酯中间体,最后通过Fries重排反应合成得到了3‑(2‑芳氧乙酰基)‑4‑羟基‑6‑甲基吡喃‑2‑酮衍生物。本发明还涉及3‑(2‑芳氧乙酰基)‑4‑羟基‑6‑甲基吡喃‑2‑酮衍生物在除草方面的应用。测试结果显示这类化合物具有良好的除草活性,是一类结构新颖、应用前景广阔的除草剂。
  • 广藿香酮衍生物及其制备方法和用途-201711184338.7
  • 彭成;韩波;王彪;黄维;李想;赵倩;何享鸿 - 成都中医药大学
  • 2017-11-23 - 2021-08-20 - C07D309/36
  • 本发明提供了一种如式Ⅰ所示的广藿香酮衍生物、或其溶剂合物、或其药学上可接受的盐,本发明还提供了广藿香酮衍生及制备方法和用途。实验结果表明,本发明提供的广藿香酮衍生物对葡萄球菌等致病菌有良好的抑制活性,能有效的抑制细菌的生长,还能够有效的对抗耐甲氧西林耐药菌,可以用于治疗细菌感染性疾病的药物,为临床用药提供了一种新的思路和选择。
  • 一种超声波提取中药狗脊中抗肿瘤活性成分的方法-201911003476.X
  • 谢伟;李瑞;田吉祥 - 扬州工业职业技术学院
  • 2019-10-21 - 2021-06-18 - C07D309/36
  • 本发明涉及一种超声波提取中药狗脊中抗肿瘤活性成分的方法,包括如下步骤:(1)将干燥的狗脊粉碎与α‑淀粉酶混匀,置于乙醇溶液中,调pH至5.5‑6.5后,于30‑35℃下,超声提取8‑12小时后,过滤收集滤液,滤液浓缩得浸膏;(2)将步骤(1)得到的浸膏分散于适量的水中,用等体积的乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯相浓缩后,经硅胶柱层析,即得抗肿瘤活性α‑吡喃酮类化合物1和2,所述α‑吡喃酮类化合物具有如下化合物1‑2所示的结构:
  • 一种脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺-201911202968.1
  • 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 - 南通醋酸化工股份有限公司
  • 2019-11-29 - 2021-06-01 - C07D309/36
  • 本发明提供了一种脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,包括如下步骤:(1)连续缩合:将所述甲苯母液、甲苯‑三乙烯二胺溶液和双乙烯酮按质量比10~15:1:4~5套用至连续缩合反应中,反应温度45~70℃,停留时间1~5h,反应液经连续冷却结晶,冷却至0~15℃,停留时间2~4h,分离、洗涤、干燥得到脱氢醋酸成品;(2)甲苯母液预处理:连续缩合反应产生的甲苯母液和脱氢醋酸洗涤水进入反应器进行连续萃取,甲苯母液和洗涤水质量比为10:1~5,萃取温度5~50℃,萃取完混合液经分层,所得甲苯层套用至缩合反应。本发明的工艺对甲苯母液进行简单处理,甲苯母液中杂质去除率可达20%以上,且过程不产生多余废水,原料消耗和能耗下降,生产成本降低。
  • 一种女贞子多酚及其生产方法-201710425437.3
  • 杨裕启;刘元胜;方学勤 - 湖北理工学院
  • 2017-06-08 - 2021-04-02 - C07D309/36
  • 本发明提供了一种新的女贞子多酚,还提供了女贞子多酚的生产方法,包括母液制备、女贞子多酚粗品制备、纯化等步骤,本发明填补了相关技术和产品的空白。运用本发明方法采用新鲜、无需干燥的女贞子能够低成本、高效率地生产女贞子多酚,纯度高达91.5%,得率可达到0.054%。本发明的面世可以使我国丰富的女贞子资源得到充分利用,而且低成本、效率高,本发明为人们在保健领域提供了一种新的、作用巨大、无毒副作用的天然产品,这种产品并可以运用到其他相关领域,具有良好的市场前景。
  • 脱氢乙酸钠的生产工艺-201810004609.4
  • 熊新国;刘宗飞;尹标;梁艳芳;赵茂明 - 江苏润普食品科技股份有限公司
  • 2018-01-03 - 2021-02-09 - C07D309/36
  • 本发明公开了一种脱氢乙酸钠的生产工艺。所述工艺通过将氢氧化钠溶于等质量的水中,50~70r/min的搅拌速度下,缓慢加入脱氢乙酸粉末,加入完毕,调节搅拌速度为300~400r/min,继续搅拌,直至物料呈膏状,继续搅拌反应30~40min,取样测pH值,若pH值在8.9~9.5之间,则反应完毕,将产物烘干至水分为8.5%~10%,制得脱氢乙酸钠。本发明利用反应本身的产热就可以促进反应的进行,反应过程不需要进行加热,降低能耗,同时后续处理中不需要浓缩,能耗降低90%以上,并且不产生废液废渣,工艺环保。相对于固固反应,生产效率大大提高,固固反应时间为10~48小时,本发明的反应时间为0.5小时左右,人工成本大幅度降低。
  • 一种高纯度脱氢乙酸的制备方法-202011318782.5
  • 余鑫鹏;陈磊;姜维邦;许卫东 - 南通奥凯生物技术开发有限公司
  • 2020-11-23 - 2021-02-02 - C07D309/36
  • 本发明公开了一种高纯度脱氢乙酸的制备方法,包括以下步骤:在乙酰乙酸乙酯溶液中加入碱性催化剂,然后加入氮气进行反应平衡,所述反应温度控制在170℃至200℃之间,在反应5‑10h后收集乙醇,并将乙酰乙酸乙酯溶剂进行回收利用,最后将得到的产物在经过重结晶提纯后即可得到高纯度的脱氢乙酸,本发明的有益效果:工艺简单、反应条件温和,能源耗费少,不会产生废气、废渣和废水、有效提高产品纯度的同时还可以有效提高反应效率。
  • 一种用二氧化碳合成戊烯二酸酐类化合物的方法-202010036100.5
  • 张文珍;张珂;张敏;任伟民;吕小兵 - 大连理工大学
  • 2020-01-14 - 2020-05-12 - C07D309/36
  • 本发明属于精细化工合成技术领域,涉及一种用二氧化碳合成戊烯二酸酐类化合物的方法。本发明使用2‑丁烯酸衍生物为原料,加入有机碱及反应溶剂,然后通入二氧化碳,在0~50摄氏度搅拌反应0.5~24小时,反应结束后放置至室温,缓慢释放未反应完的气体,反应液直接减压浓缩得粗产品,经柱层析或重结晶纯化可得到戊烯二酸酐产物。该方法使用廉价易得的2‑丁烯酸衍生物和二氧化碳为原料,有机碱为促进剂,操作安全简单,毒性低,对环境友好,在医药农药等精细有机合成中具有潜在的应用价值。
  • 3-(1-氨基亚乙基)-6-甲基吡喃-2,4-二酮衍生物的合成及其作为除草剂的应用-201911130822.0
  • 雷康;柳仁民;周晓芸;王学堃;王世本;陈珂 - 聊城大学
  • 2019-11-08 - 2020-04-28 - C07D309/36
  • 本发明涉及一种3‑(1‑氨基亚乙基)‑6‑甲基吡喃‑2,4‑二酮衍生物的合成及应用。该类化合物的结构通式为(I),R、R1如权利要求所定义。以各种苯酚和氯乙酸甲酯为原料,首先通过取代、水解,酰化反应得到各种苯氧乙酰氯,再通过与4‑羟基‑6‑甲基吡喃‑2‑酮缩合得到酯中间体,然后通过Fries重排反应合成得到了3‑(2‑芳氧乙酰基)‑4‑羟基‑6‑甲基吡喃‑2‑酮衍生物,最后经过席夫碱反应得到目标化合物3‑(1‑氨基亚乙基)‑6‑甲基吡喃‑2,4‑二酮衍生物。本发明还涉及3‑(1‑氨基亚乙基)‑6‑甲基吡喃‑2,4‑二酮衍生物在除草方面的应用。测试结果显示这类化合物对于油菜、苋菜和马塘具有良好的除草活性,是一类结构新颖、应用前景广阔的除草剂。
  • 一种3;4;6三取代-α-吡喃酮衍生物及其制备方法和应用-201711011005.4
  • 肖烨;丁立建;何山;姚佳晓;孙晴镁 - 宁波大学
  • 2017-10-25 - 2019-09-03 - C07D309/36
  • 本发明公开了一种3,4,6三取代‑α‑吡喃酮衍生物及其制备和应用,特点是该3,4,6三取代‑α‑吡喃酮衍生物的结构式如Ⅰ所示,其制备方法步骤包括通过保藏号为CCTCC No.M2014089的海洋曲霉菌发酵培养来获取含新3,4,6三取代‑α‑吡喃酮衍生物的发酵物,然后将发酵物用甲醇浸泡、乙酸乙酯提取,得粗浸膏,将该粗浸膏经减压硅胶柱层析和反相半制备高效液相色谱分离纯化得到,该3,4,6三取代‑α‑吡喃酮衍生物具有抗番茄灰霉病菌作用,优点是可以作为番茄灰霉病菌抑制剂的新药物成分或先导化合物。
  • 一种γ-吡喃酮衍生物及其制备方法和应用-201711017128.9
  • 张云阳;丁立建;何山;肖烨;姚佳晓;严小军 - 宁波大学
  • 2017-10-26 - 2019-09-03 - C07D309/36
  • 本发明公开了一种γ‑吡喃酮衍生物及其制备和应用,特点是该γ‑吡喃酮衍生物的结构式如Ⅰ所示,其制备方法步骤包括通过保藏号为CCTCC No.M2014089的海洋曲霉菌发酵培养来获取含新γ‑吡喃酮衍生物的发酵物,然后将发酵物用甲醇浸泡、乙酸乙酯提取,得粗浸膏,将该粗浸膏经减压硅胶柱层析和反相半制备高效液相色谱分离纯化得到,该γ‑吡喃酮衍生物具有抗番茄灰霉病菌作用,优点是可以作为番茄灰霉病菌抑制剂的新药物成分或先导化合物。
  • 一种用固载型催化剂在膜反应器中制备脱氢醋酸钠的工艺-201711288432.7
  • 庆九;俞新南;刘芳;朱小刚 - 南通醋酸化工股份有限公司
  • 2017-12-07 - 2019-08-16 - C07D309/36
  • 本发明公开了一种用固载型催化剂在膜反应器中制备脱氢醋酸钠的工艺,包括先将甲苯打入装有固载型催化剂的陶瓷膜反应器中,在0.5h~1h内将双乙烯酮加完,双乙烯酮和甲苯的投料质量比1:5~15,控制反应温度为50~70℃,反应器压力控制在0.8~2MPa,催化剂添加量为总投料量的0.5~3wt%;所述的固载催化剂采用浸渍法制备;当反应液双乙烯酮HPLC含量≤0.5%时,聚合反应结束,渗透液进入萃取塔用氢氧化钠水溶液进行萃取反应,双乙烯酮:氢氧化钠摩尔比=1:1~1.5,将脱氢醋酸钠溶液进行浓缩,在90~105℃下进行干燥、粉碎和产品包装,制得的脱氢醋酸钠收率为≥99%,产品含量≥99.8%。本发明有效的降低了生产成本,减少了生产中三废量,制得的脱氢醋酸钠收率高。
  • 一种脱氢乙酸钠/脱氢醋酸连续生产方法-201611122449.0
  • 丁彩峰;庆九;朱小刚;刘芳;孙赵;姚俊生 - 南通醋酸化工股份有限公司
  • 2016-12-08 - 2019-01-25 - C07D309/36
  • 本发明公开了一种脱氢乙酸钠/脱氢醋酸连续生产方法,双乙烯酮和甲苯‑三乙烯二胺溶液按质量比1:10~25连续进入管道反应器中控制反应温度在45~75℃连续反应,停留时间1.5~3h后连续进入萃取塔;用氢氧化钠水溶液连续萃取,双乙烯酮:氢氧化钠摩尔比=1:0.48~0.55;水层进入活性炭塔连续脱色,蒸水结晶得到白色的脱氢醋酸钠成品或水层经脱色用酸中和得到白色脱氢醋酸成品;所得甲苯层进入连续萃取水洗塔水洗涤,回收甲苯,然后按比例配制三乙烯二胺后套用到反应中。本发明实现了脱氢乙酸(脱氢乙酸钠)连续化反应和连溶剂连续化回收,提高脱氢乙酸(脱氢乙酸钠)产品品质,降低溶剂回收消耗,降低生产成本。
  • 有机合成中间体α;γ-二乙酰基乙酰乙酸的生产方法-201711494854.X
  • 李娟 - 成都波洛克科技有限公司
  • 2017-12-31 - 2018-07-03 - C07D309/36
  • 有机合成中间体α,γ‑二乙酰基乙酰乙酸的生产方法,主要步骤为:将溶剂苯和催化剂三乙烯二胺依次加入反应釜,并加热至65~68℃,回流90‑130min,然后在不断搅拌下,慢慢加双乙烯酮,并严格控制温度75‑78℃,加完后继续反应50‑80min,反应液冷却至5‑9℃,析出固体,过滤即得粗品,粗品用稀碳酸钠溶液调节pH至8.2~8.5,加热至82‑86℃溶解,并用活性炭脱色,过滤所得清液用盐酸在搅拌下中和至pH值为3.3~3.5,收集析出物,并于80~85℃下干燥2‑3h,得成品。
  • 一种脱氢乙酸钠的制造方法-201710427134.5
  • 陶爱华;陶德明 - 上海崇明生化制品厂有限公司;上海天籁生物科技有限公司
  • 2017-06-02 - 2017-11-17 - C07D309/36
  • 本发明涉及一种脱氢乙酸钠的制造方法。将脱氢乙酸和氢氧化钠和/碳酸钠和/碳酸氢钠在固体状态混合研磨进行固体反应,温度控制在‑5℃‑95℃,压力控制在0.005MPa‑0.15MPa之间。固体的脱氢乙酸和固体的氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠为原料进行固‑固反应脱氢乙酸钠,可以使用延缓剂、抗结剂来保证反应的顺利进行。该方法的优点是(1)生产工艺精炼;(2)占用厂房少、设备投资少;(3)节约能源;(4)不产生废气、废水、废渣。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top