[发明专利]一种颗粒自组装球状锌镉硫固溶体材料的制备方法有效
| 申请号： | 201710866509.8 | 申请日： | 2017-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN107697944B | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 殷立雄;张峰;张浩繁;房佳萌;黄剑锋;孔新刚;李慧敏 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C01G11/00 | 分类号： | C01G11/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 齐书田 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种颗粒自组装球状锌镉硫固溶体材料的制备方法，称取CMC配成溶液，然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液A；称取二水合醋酸锌和二水合醋酸镉，加入混合溶液A中，然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液B；称取硫代乙酰胺作为硫源，加入混合溶液B中；然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液C；采用HCl溶液对混合溶液C进行酸化，再进行超声处理，形成混合溶液D；将混合溶液D加入聚四氟乙烯的内衬中进行水热反应；待反应完成后，将产物经去离子水和乙醇分别离心洗涤若干次，然后干燥研磨即得到所需材料粉体。 | ||
| 搜索关键词： | 混合溶液 超声处理 称取 固溶体材料 自组装 锌镉 制备 二水合醋酸锌 二水合醋酸镉 聚四氟乙烯 硫代乙酰胺 材料粉体 离心洗涤 去离子水 水热反应 研磨 乙醇 硫源 内衬 酸化 | ||
【主权项】：
1.一种颗粒自组装球状锌镉硫固溶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：称取羧甲基纤维素钠加入H2O中，配成1～3g/L的溶液，然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液A；步骤二：按照nZn:nCd＝1：1的比例称取Zn(Ac)2·2H2O和Cd(Ac)2·2H2O，加入混合溶液A中，且羧甲基纤维素钠和Zn(Ac)2·2H2O的比为(0.036～0.108g)：(0.1～0.5mmol)，然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液B；步骤三：称取硫代乙酰胺作为硫源，加入混合溶液B中，其中硫代乙酰胺和Zn(Ac)2·2H2O的摩尔比为(1～3)：(0.1～0.5)，然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液C；步骤四：采用HCl溶液对混合溶液C进行酸化，使混合溶液C的pH调节至2.0～3.0，再进行超声处理，形成混合溶液D；步骤五：将混合溶液D加入聚四氟乙烯的内衬中进行水热反应，水热反应条件如下：填充比控制在30％～36％，反应温度控制在140℃～180℃，反应时间控制在2h～6h；步骤六：待反应完成后，将产物经去离子水和乙醇分别离心洗涤若干次，然后干燥研磨即得到Zn0.2Cd0.8S材料粉体。
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