[发明专利]甲基磺酸的制备工艺在审
| 申请号： | 201710971855.2 | 申请日： | 2017-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN107698468A | 公开（公告）日： | 2018-02-16 |
| 发明（设计）人： | 卢秉刚;董清华;田心瑶;周孝茹 | 申请（专利权）人： | 辽宁省轻工设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/16 | 分类号： | C07C303/16;C07C303/44;C07C309/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110000 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种甲基磺酸的制备工艺，采用甲硫醇和硝酸水溶液为原料，压力为0.01MPa~1MPa，反应温度在20℃~160℃下直接合成甲基磺酸，生成尾气通过水吸收形成硝酸水溶液循环使用。含有甲基磺酸粗产品先进行常压蒸馏去除低沸点化合物例如水，再进一步进行减压蒸馏得到高质量甲基磺酸；本发明工艺流程短，操作简单，反应条件温和、无废气排放，实现对环境零污染，适合甲基磺酸工业生产化应用。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种甲基磺酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）在反应压力0.01~1.0MPa下，将甲硫醇和硝酸水溶液加入到反应器中，搅拌并保持反应温度在20℃~160℃之间，生成甲基磺酸粗产品溶液；（2）将步骤（1）中得到的甲基磺酸粗品溶液先进行常压蒸馏去除水等低沸点物质，再进行减压蒸馏得到高纯度的甲基磺酸；（3）将反应生成的尾气产物通入氧气和水进行吸收，所得吸收液回收待利用。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于辽宁省轻工设计院有限公司，未经辽宁省轻工设计院有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710971855.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法-201510859343.8
- 郑伟;唐勇 - 重庆天奕恒化科技有限公司
- 2015-11-30 - 2018-10-09 - C07C303/16
- 本发明公开了一种DL‑高磺基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤:(1)将DL‑高胱氨酸溶于适量的盐酸中，第一次升温至50℃～70℃，再滴加次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到75℃～85℃反应1～3小时得到反应液；(2)将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶，再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物DL‑高磺基丙氨酸。本发明一种采用DL‑高胱氨和次氯酸钠在盐酸中反应生成DL‑高磺基丙氨酸的新方法，避免反应物采用溴素，避免了使用溴素产生的污染；并且使用该方法制备的DL‑高磺基丙氨酸产品的质量高，纯度达到了98％以上。
- 制备烷基磺酸的方法-201680080333.7
- B·丰夫;N·迪尔;H·雅各布;C·K·张;A·德夫莱因;S·富斯 - 赢创德固赛有限公司
- 2016-11-30 - 2018-09-28 - C07C303/16
- 本发明涉及通过用氧化剂氧化烷基硫醇、二烷基二硫化物和/或具有3‑9个硫原子的二烷基多硫化物来制备烷基磺酸的方法以及用于进行氧化反应的相应装置，其中如果在所述反应的产出中存在尚未氧化的烷基硫醇和/或未氧化的二烷基二硫化物和/或所述二烷基二硫化物和/或二烷基多硫化物氧化的至少一种中间体，则将额外的氧化剂加入到所述氧化反应中。
- 制备链烷磺酸的方法-201480075151.1
- B·丰夫;H·雅各布;何川华;A·德夫莱因;S·富斯 - 赢创德固赛有限公司
- 2014-12-10 - 2018-09-07 - C07C303/16
- 本发明涉及由二烷基二硫化物与硝酸和氧制备链烷磺酸的方法。
- 一种生产邻硝基苯磺酸的改进装置-201721778220.2
- 邵玉田;黄国荣;黄连根;付居标 - 九江善水科技股份有限公司
- 2017-12-19 - 2018-08-24 - C07C303/16
- 本实用新型公开了一种生产邻硝基苯磺酸的改进装置，包括进料装置、反应装置及尾气处理装置，进料装置由邻硝基氯化苯高位计量槽、二硫化钠水溶液高位计量槽、氯酸钠水溶液高位计量槽组成；反应装置包括带有内置可移动隔离板的反应釜及外置循环泵；尾气吸收装置由列管冷凝器及液碱喷淋设备组成。本实用新型通过在反应釜内置可移动隔离板、外置循环泵的方式，达到减少原料消耗、设备投资的目的；通过在尾气吸收装置加设可深冷的列管冷凝器，提高尾气吸收效果，达到减少废气排放、保护环境的目的；通过工艺优化、设备升级，将传统生产中分步生产装置合并为“一锅式”生产装置，解决了原生产车间设备拥挤、操作环境差、尾气排放不合格等问题。
- 药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法-201710715097.8
- 关艮安 - 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司
- 2017-08-19 - 2018-07-03 - C07C303/16
- 本发明公开了药物中间体邻硝基苯磺酰氯的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入5‑羟基‑6‑硫甲基‑硝基苯，氯化钾溶液，升高溶液温度，反应,然后分批次加入三氯乙酸溶液，控制搅拌速度；在时间内分批次加入十二羰基三铁，在内升高温度，继续反应,降低温度，析出固体，过滤，用硫酸钠溶液洗涤多次，三乙胺溶液洗涤多次，壬烷溶液洗涤多次，对甲氧基苯甲醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻硝基苯磺酰氯。
- 一种邻氨基苯磺酸的合成方法-201710892091.8
- 邵玉田;周江平;冯宇;黄连根;付居标 - 九江善水科技股份有限公司;彭泽长兴化工有限公司
- 2017-09-27 - 2018-03-13 - C07C303/16
- 本发明公开一种邻氨基苯磺酸的合成方法，具体包含以下步骤第一步、水作为反应介质，邻硝基氯化苯与二硫化钠溶液混合，在60~90℃条件下搅拌至反应结束，得到双（二硝基苯基）二硫化物；第二步、水作为反应介质，加入双（二硝基苯基）二硫化物，同时向反应体系中加入氧化剂，60~90℃条件下搅拌至反应结束，得到邻硝基苯磺酸的水溶液；第三步、水作为反应介质，邻硝基苯磺酸作为反应底物，加入或不加入辅助试剂，在90~120℃、0.8~2.0MPa条件下，加入催化剂，搅拌至反应结束，酸化，得到邻氨基苯磺酸。本发明公开方法生产邻氨基苯磺酸收率高达90%以上，比老工艺收率提高了20%以上，且产品纯度高于99.5%、晶型好、无金属离子残留。本公开方法具有经济效益好、环境友谊性高等优点。
- 甲基磺酸的制备工艺-201710971855.2
- 卢秉刚;董清华;田心瑶;周孝茹 - 辽宁省轻工设计院有限公司
- 2017-10-18 - 2018-02-16 - C07C303/16
- 本发明公开了一种甲基磺酸的制备工艺，采用甲硫醇和硝酸水溶液为原料，压力为0.01MPa~1MPa，反应温度在20℃~160℃下直接合成甲基磺酸，生成尾气通过水吸收形成硝酸水溶液循环使用。含有甲基磺酸粗产品先进行常压蒸馏去除低沸点化合物例如水，再进一步进行减压蒸馏得到高质量甲基磺酸；本发明工艺流程短，操作简单，反应条件温和、无废气排放，实现对环境零污染，适合甲基磺酸工业生产化应用。
- 甲基磺酸尾气的处理方法-201710033992.1
- 汪志君 - 湖北星火化工有限公司
- 2017-01-18 - 2017-06-20 - C07C303/16
- 本发明涉及一种甲基磺酸尾气的处理方法，包括以下步骤将湿法氧化法生产甲基磺酸的工艺中，所得到的过量的氯气通过文丘里反应器引入至搪瓷反应釜内；在所述搪瓷釜中加入反应液，所述反应液由水、盐酸和二甲基二硫组成；反应液通过所述文丘里反应器在所述搪瓷反应釜内循环运动，使得过量的氯气在所述文丘里反应器内被完全吸收，并生产甲基磺酰氯。本发明提供的甲基磺酸尾气的处理方法不需要增加复杂的碱吸收装置，可以有效的节约成本；将氯气完全吸收，得到甲基磺酰氯，甲基磺酰氯水解即可得到甲基磺酸，实现了氯气的完全利用，能进一步降低成本；并且，过量的氯气最终成为氯化氢，可吸收为盐酸，不增加其它的污染源，从而减少了环境污染。
- 一种连续法制备甲基磺酰氯的生产系统-201710033991.7
- 汪志君 - 湖北星火化工有限公司
- 2017-01-18 - 2017-06-13 - C07C303/16
- 本发明涉及一种连续法制备甲基磺酰氯的生产系统，包括二甲基二硫滴加釜、氯化反应釜以及分层釜；二甲基二硫滴加釜连接氯化反应釜，氯化反应釜底部设有放料管道，氯化反应釜的一侧设有排出管道，排出管道的高度位于氯化反应釜的中上部，放料管道和排出管道同时连接至分层釜；分层釜的下侧设置有甲基磺酰氯分流管，甲基磺酰氯分流管连接至甲基磺酰氯收集罐，分层釜的中上部设置有二甲基二硫分流管，二甲基二硫分流管连接二甲基二硫滴加釜。连续法制备甲基磺酰氯的生产系统采用连续反应方法，其设备利用率高，反应速度快。同时，反应产物甲基磺酰氯及时转移出来，降低了与氯气的接触时间，使副反应程度降低，副产物减少。
- 邻硝基苯磺酰氯、其合成方法及应用-201710145001.9
- 包仁康;丁波 - 苏州市泽宸贸易有限公司
- 2017-03-13 - 2017-06-13 - C07C303/16
- 本发明公开了邻硝基苯磺酰氯、其合成方法及应用，所述邻硝基苯磺酰氯的合成方法包括如下步骤（a）将邻硝基氯苯和甲硫醇钠进行醚化反应，经过滤，将得到滤饼进行重结晶，经离心分离和干燥，得到邻硝基苯硫醚干品；（b）将上述干品分次进行氯化反应，得到湿粗品；经精制和干燥，得到邻硝基苯磺酰氯成品。本发明对传统工艺进行改进后，可消除中间产物二硫化合物，产物的浊度（ppm）完全可控制在2以下，符合液晶材料对浊度的要求；此外相比与传统工艺，本发明的工艺成本低，可拓展邻硝基苯磺酰氯在液晶材料等领域用途。
- 一种通用的磺酰氯制备方法-201310276839.3
- 许家喜;杨占会 - 北京化工大学
- 2013-07-03 - 2013-10-16 - C07C303/16
- 本发明提供了一种通用的磺酰氯制备方法：以S-烃基异硫脲盐、硫醇和硫酚、二硫醚、乙酸硫醇酯和乙酸硫酚酯、黄原酸酯等含硫化合物为原料经亚氯酸或其盐在酸性条件下的氧化氯化得到磺酰氯。该制备方法原料来源广泛、简单易得，操作方便，不需要有毒有污染的原料，也不产生有毒有害的副产物和有机副产物，适合于工业化生产，并可用于光学活性磺酰氯和含有多个氯磺酰基化合物的制备。所得化合物可以作为有机、药物、染料、抗菌剂、表面活性剂、植物生长调节剂的原料。
- 一种苯甲磺酸衍生物的制备方法-201110391825.7
- 郭长法;周雄飞;徐新良;鲍刘;黄涛;葛德军;陈晓丽;余盛刚 - 浙江普洛医药科技有限公司
- 2011-12-01 - 2012-06-27 - C07C303/16
- 本发明公开了一种苯甲磺酸衍生物的制备方法，其按以下步骤：步骤A：在二硫化钠溶液中，加入化合物(I)反应，GC检测反应结束，经后处理，得到化合物(II)浓缩液；步骤B：将化合物(II)、乙酸和浓硫酸混和，滴加双氧水，滴加完毕，保温反应，HPLC检测反应完全，经后处理，得到化合物(III)。本发明方法具有操作简单、成本低、收率高、对环境友好、易于工业化等优点。
- 二磺酸化合物的制法、不对称曼尼希催化剂、β-氨基羰基衍生物的制法及新型二磺酸盐-200880112896.5
- 石原一彰;波多野学;牧利克 - 国立大学法人名古屋大学
- 2008-10-01 - 2010-09-15 - C07C303/16
- 在添加有(R)-1，1’-联萘-2，2’-二硫醇和氢氧化钾的反应容器中加入六甲基磷酰胺(HMPA)。接下来，用氧气清洗容器内部，在7个大气压的氧气下于80℃搅拌5天。冷却至室温后进行精制，得到(R)-1，1’-联萘-2，2’-二磺酸钾。在乙腈中搅拌由该二磺酸盐得到的(R)-1，1’-联萘-2，2’-二磺酸和2，6-二苯基吡啶后，减压蒸馏除去溶剂。其后，加入硫酸镁和和经蒸留的CH2C12，在室温搅拌30分钟。将该溶液冷却至0℃，用1小时依次滴加经Cbz保护了氮的苯甲醛亚胺、乙酰丙酮，滴加后进一步在0℃搅拌30分钟。由此以91％的收率、90％ee的对映体过量值得到对应的β-氨基羰基衍生物。
- 一种1-芳基乙磺酸的制备方法-201010118893.1
- 孙凤霞;刘敬涛 - 河北科技大学
- 2010-03-08 - 2010-08-04 - C07C303/16
- 本发明涉及一种1-芳基乙磺酸的制备方法，包括将1-芳基卤代乙烷和二硫化钠在溶剂中回流反应，生成二芳基二硫醚，二芳基二硫醚与氧化剂发生氧化反应得到1-芳基乙磺酸。本发明提供的方法操作简单，成本较低，收率高，纯度好，属于有机合成领域。
- 专利分类
