[发明专利]一种制备美她司酮的方法有效
申请号: | 201710977653.9 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN107805271B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 陈海军;林雨琦;吴凡;徐得康;郭妹;高瑜 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07J41/00 | 分类号: | C07J41/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明提供了一种新的合成美她司酮的简便方法,其以米非司酮为起始原料,酞菁亚铁为催化剂,醋酸和过氧叔丁醇作为反应试剂,在常温条件下经两步反应制得美她司酮。该制备方法操作简单,避免使用大量试剂碘,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 制备 醋酸 过氧叔丁醇 常温条件 反应试剂 两步反应 米非司酮 起始原料 酞菁亚铁 催化剂 生产成本 合成 | ||
【主权项】:
1.一种制备美她司酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将酞菁亚铁与米非司酮在乙腈溶液中溶解,然后依次滴加醋酸、70vol%过氧叔丁醇水溶液,再在常温下反应10‑20分钟,得到棕黑色反应液;(2)将所得反应液旋干,分别加入甲醇与10 vol %盐酸水溶液,再于室温下搅拌反应12小时;(3)将步骤(2)得到的液体用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH至8~9,然后加入有机溶剂萃取,并用水洗涤三次,合并的有机相用硫酸钠干燥后,再除去有机溶剂,得到棕黄色固体粗品;(4)将固体粗品经硅胶柱层析分离,即得到美她司酮;步骤(1)中酞菁亚铁与米非司酮的摩尔比例为0.01:1;所滴加醋酸、过氧叔丁醇与米非司酮的摩尔比为10:2‑3:1;步骤(2)中甲醇与10vol%盐酸水溶液的体积比为1:1;步骤(4)中硅胶柱层析分离采用梯度洗脱,其洗脱体系为石油醚‑乙酸乙酯的混合溶液;梯度洗脱时石油醚与乙酸乙酯的体积比依次为2:1、1:1。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于福州大学,未经福州大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201710977653.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。