[发明专利]亚硫酸丁烯酯的制备方法在审
申请号: | 201711111765.2 | 申请日: | 2017-11-13 |
公开(公告)号: | CN107973775A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 庞宝华;孙西船;戴江英;谢栋;赵建;许国荣 | 申请(专利权)人: | 张家港瀚康化工有限公司 |
主分类号: | C07D327/10 | 分类号: | C07D327/10 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司32102 | 代理人: | 黄春松,朱晓萍 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张家港市金港镇江苏扬*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种亚硫酸丁烯酯的制备方法,包括以下步骤一、以1,3‑丁二醇和氯化亚砜为原料,将氯化亚砜滴加进入至1,3‑丁二醇中进行合成反应,反应体系温度为35~45℃,氯化亚砜滴完后10~30min反应结束得反应粗品;二、反应粗品减压旋蒸脱酸,减压旋蒸的温度为35~45℃,时间为15~30min,得脱酸后的粗品;三、在脱酸后的粗品中加入酰化试剂反应,反应结束后加入碱性水溶液直至pH值至6~7;四、静置分层,分离有机相和水相,洗涤有机相得第一粗品,水相萃取得第二粗品;五、第一粗品与第二粗品合并后减压精馏,得目标产物亚硫酸丁烯酯。本发明的优点在于产量、收率、纯度都大大提高。 | ||
搜索关键词: | 亚硫酸 丁烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
亚硫酸丁烯酯的制备方法,包括以下步骤:一、以1,3‑丁二醇和氯化亚砜为原料,将氯化亚砜滴加进入至1,3‑丁二醇中进行合成反应,反应方程如下:反应体系温度控制在35~45℃,氯化亚砜滴完后10~30min反应结束得反应粗品;二、将反应粗品减压旋蒸脱酸,减压旋蒸的温度控制在35~45℃,时间为15~30min,得脱酸后的粗品;三、在脱酸后的粗品中加入酰化试剂反应,反应结束后加入碱性水溶液直至pH值至6~7;四、静置分层,分离有机相和水相,洗涤有机相得第一粗品,水相萃取得第二粗品;五、将第一粗品与第二粗品合并后进行减压精馏,得目标产物亚硫酸丁烯酯。
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