[发明专利]苯乙肼的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711322954.4 申请日: 2017-12-12
公开(公告)号: CN108101805A 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 重庆锦杉科技有限公司
主分类号: C07C241/02 分类号: C07C241/02;C07C243/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 408099 重*** 国省代码: 重庆;50
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摘要: 发明提供了一种苯乙肼的制备方法,该方法以苯乙醇和水合肼为原料,用三聚磷酸钠作催化剂,在一定温度下反应制备苯乙肼。在反应过程中保持水合肼过量,以使苯乙醇反应完全,同时,将反应中生成的水通过精馏装置不断从反应体系中分离出去,缩短了反应时间,提高了反应收率。本发明方法工艺简单,反应收率高,生产成本低,没有酸碱中和反应,不产生有机含盐废水,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。
搜索关键词: 反应收率 苯乙醇 苯乙肼 水合肼 制备 酸碱中和反应 废弃物排放 绿色环保型 三聚磷酸钠 生产成本低 含盐废水 精馏装置 制备苯乙 生产工艺 催化剂 过量
【主权项】:
1.一种苯乙肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将苯乙醇、水合肼和三聚磷酸钠放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至110℃~120℃,将蒸汽引入精馏塔中,在精馏塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,反应6~8小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应,用减压蒸馏蒸出剩余的水合肼,水合肼被全部蒸出后加入乙醚对苯乙肼进行溶解萃取,将乙醚萃取液转入蒸馏釜中蒸出乙醚得到苯乙肼粗品,再将苯乙肼粗品用无水乙醇洗涤、重结晶后得到苯乙肼成品;上述步骤中,苯乙醇和水合肼的摩尔比为1∶1.5~2,三聚磷酸钠的加入量为苯乙醇质量的10%~20%,所用水合肼的含量在95%以上。
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