[发明专利]一种高纯度氧化镝的制备方法在审
| 申请号： | 201810080705.7 | 申请日： | 2018-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN110092403A | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 蒋盼盼 | 申请（专利权）人： | 蒋盼盼 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225327 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度氧化镝的制备方法，包括以下步骤：S1，配置稀土氯化物溶液；S2，配置螯合剂溶液；S3，萃取分离；S4，高温干燥；S5，研磨成粉；S6，溶解过滤；S7，沉淀分离；S8，高温灼烧。本发明以镝元素含量大于92％离子型稀土精矿为原料，采用DTPA与镝离子形成螯合物并沉淀的方式提纯镝元素，工艺简单，生产成本低，没有引入钠镁等离子，对环境友好；体系中酸碱平衡易于调节，加热设备的温度容易控制；经提纯、灼烧后能得到含量99.85％的氧化镝，因而具有纯度高而得以满足高科技产品如荧光材料、照明光源材料等的使用要求。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化镝 高纯度 镝元素 提纯 制备 稀土氯化物溶液 高科技产品 离子型稀土 生产成本低 螯合剂溶液 精矿 沉淀分离 高温干燥 高温灼烧 环境友好 加热设备 酸碱平衡 荧光材料 照明光源 萃取分离 研磨 等离子 沉淀的 镝离子 螯合物 钠镁 灼烧 配置 过滤 溶解 引入 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度氧化镝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，配置稀土氯化物溶液，取用离子型稀土精矿(Dy≥92％)溶于去离子水中，向混合液中加入质量百分比浓度为15～20％的盐酸，调节溶液pH为3～4，得到稀土氯化物溶液；S2，配置螯合剂溶液，取用1.5mmol/L的二乙三胺五乙酸(DTPA)溶于质量百分比浓度为10～15％的丁酸中，向混合液中加入质量百分比浓度为15～17％的盐酸，调节pH为2～3，搅拌均匀后制得丁酸‑二乙三胺五乙酸混合液；S3，萃取分离，将稀土氯化物溶液转移到离心萃取机中，加入丁酸‑二乙三胺五乙酸混合液萃取10～20min，弃去水相后得到富镝的有机相；S4，高温干燥，将步骤三中富镝的有机相放入坩埚中并转移到干燥箱中，在200～300℃的干燥箱内烘烤20～30min，得到块状富镝的固体混合物；S5，研磨成粉，将块状富镝的固体混合物通过超细研磨机研磨成粉状富镝的固体混合物；S6，溶解过滤，将粉状富镝的固体混合物中加入硫酸与盐酸的混合液后至于离心过滤机中，分离出高纯度的镝离子溶液；S7，沉淀分离，将高纯度的镝离子溶液置于带有搅拌装置的夹套式反应釜中，并且在加热搅拌下加入质量百分比浓度为20～30％的草酸溶液，混合液中pH值控制在1.0～1.2，经搅拌反应后得到固体草酸镝沉淀；S8，高温灼烧，将固体草酸镝沉淀放置在坩埚中并转移到灼烧炉中，控制灼烧温度在1000～1200℃，灼烧6～8h后得到高纯氧化镝。
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- 本发明提供了一种高纯度氧化镝的制备方法，包括以下步骤：S1，配置稀土氯化物溶液；S2，配置螯合剂溶液；S3，萃取分离；S4，高温干燥；S5，研磨成粉；S6，溶解过滤；S7，沉淀分离；S8，高温灼烧。本发明以镝元素含量大于92％离子型稀土精矿为原料，采用DTPA与镝离子形成螯合物并沉淀的方式提纯镝元素，工艺简单，生产成本低，没有引入钠镁等离子，对环境友好；体系中酸碱平衡易于调节，加热设备的温度容易控制；经提纯、灼烧后能得到含量99.85％的氧化镝，因而具有纯度高而得以满足高科技产品如荧光材料、照明光源材料等的使用要求。
- 一种无水氯化钕的制备方法-201810080710.8
- 蒋盼盼 - 蒋盼盼
- 2018-01-28 - 2019-08-06 - C01F17/00
- 本发明公开了一种无水氯化钕的制备方法，通过加稳定剂、调节PH值、过滤除杂、微过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、离心脱水、初步干燥脱水、中步脱水和完全脱水后制得无水氯化钕；本发明对于无水氯化钕的制备方法更加的简单合理，通过多重过滤以及多重脱水，能够有效的降低无水氯化钕中氯氧化物含量，提高无水氯化钕的水溶性，降低产物中非稀土杂质；通过加入两种稳定剂，使得制得的无水氯化钕的稳定性更高，而且该制备方法对于设备的要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用。
- 一种无水稀土溴化物的制备方法-201910343336.0
- 潘付兴;刘伟生;潘滢浩;苗娟 - 兰州大学
- 2019-04-26 - 2019-08-06 - C01F17/00
- 本发明提供了一种无水稀土溴化物的制备方法。本发明所涉及到步骤包括：S1、利用氢溴酸将稀土氧化物溶解形成稀土溴化物溶液；S2、向溶解后的稀土溴化物溶液中加入溴化铵；S3、在加热条件下炒干，得到含结晶水的稀土溴化物和溴化铵的固体混合物；S4、将上述炒干后的固体混合物转移到升华装置中，采用梯度升温的方式从80℃升至390℃，同时进行抽真空加热操作，在抽真空加热过程中，溴化铵以及稀土溴化物的结晶水先后被去除，从而获得高纯度的无水稀土溴化物。采用本发明所述方法具有如下特点：生产过程简单安全、无副反应发生、制备的无水稀土溴化物纯度高、利于规模化生产。
- Yb/Ni-Co氧化物纳米晶及其制备方法-201910378344.9
- 陈昌云;刘苏莉;段慧宇;王童;庄晶 - 南京晓庄学院
- 2019-05-08 - 2019-08-02 - C01F17/00
- 本发明公开一种Yb/Ni‑Co氧化物纳米晶及其制备方法，其技术方案的要点是公开了一种具有实心纳米球状结构的Yb/Ni‑Co氧化物纳米晶，通过油酸、油胺及十八碳烯预混合制备溶液，再加入Ni(CH3COO)2∙4H2O、Co(CH3COO)2∙4H2O以及Yb(NO3)6∙5H2O共同混合后加热至200℃制备前驱体，经洗涤后加热至380℃煅烧获得成品，本发明相比于现有技术的优势在于所制得的Yb/Ni‑Co氧化物纳米晶具有优异的超级电容器性能，能够快速的充放电，即高效的储存电能，其中的制备方法能可控合成Yb/Ni‑Co氧化物纳米晶，同时可以通过改变溶剂的量和煅烧温度，十分方便的控制Yb/Ni‑Co氧化物纳米晶的形貌，工艺简单，时间短，适合于批量生产。
- 一种无水稀土氯化物的制备方法-201910343112.X
- 潘付兴;刘伟生;潘滢浩;苗娟 - 兰州大学
- 2019-04-26 - 2019-07-30 - C01F17/00
- 本发明提供了一种无水稀土氯化物(RECl3)的制备方法。本发明所涉及到步骤包括：S1、利用盐酸将稀土氧化物溶解形成稀土氯化物溶液；S2、向溶解后的稀土氯化物溶液中加入氯化铵；S3、在加热条件下炒干，得到含结晶水的稀土氯化物和氯化铵的固体混合物；S4、将上述炒干后的固体混合物转移到升华装置中，采用梯度升温的方式从80℃升至390℃，同时进行抽真空加热操作，在抽真空加热过程中，氯化铵以及稀土氯化物的结晶水先后被去除，从而获得高纯度的无水稀土氯化物。采用本发明所述方法具有如下特点：生产过程简单安全、无副反应发生、制备的无水稀土氯化物纯度高、利于规模化生产。
- 含氧硫酸镧薄膜及其纳米片层层自组装制备方法-201810094049.6
- 王雪娇;董玉娟;郑会玲;陈双龙;王秋实;王闯;朱革;辛双宇 - 渤海大学
- 2018-01-31 - 2019-07-30 - C01F17/00
- 一种含氧硫酸镧薄膜及其纳米片层层自组装制备方法，属于材料科学技术领域。该含氧硫酸镧薄膜的成分为(La,Eu)2O2SO4，薄膜厚度为5～50nm。该薄膜的纳米片层层自组装制备方法，包括：将硝酸镧溶液和硝酸铕溶液混合，在加入硫酸铵颗粒，溶解后，加入氨水，调节pH至6～10，将得到的均匀悬浊液于‑4～4℃反应1～48h，获得产物，分离、干燥后，加入无水乙醇，得到纳米片溶胶，采用旋涂技术，旋涂在浸润预处理后的蓝宝石基板上，经过层层旋涂自组装，得到(La,Eu)2(OH)4SO4·nH2O前驱体薄膜；干燥、煅烧后得到(La,Eu)2O2SO4的薄膜。使用该方法成膜可通过控制前驱体薄膜厚度，从而控制含氧硫酸镧薄膜厚度，并且成膜方便，成膜质量高。
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