[发明专利]一种去除多晶硅中碳、氮杂质的方法

摘要

本发明属于多晶硅熔炼技术领域，特别涉及一种去除多晶硅中碳、氮杂质的方法。本发明通过在电子束熔炼过程中，向原料中添加高纯石英砂，构建氧化性的熔炼环境，使硅中溶解的碳、氮元素与氧结合形成易挥发的氧化性气体，从而被去除。该方法制得的产品碳、氮杂质去除效果好，且具有成本低、提纯效率高等特点。

主权项

一种去除多晶硅中碳、氮杂质的方法，其特征是：包括以下步骤：A.配料：将多晶硅在铸锭或提纯过程中产生的顶皮料作为原料，原料中硅的含量为90‑99wt％，富含SiC、Si₃N₄硬质夹杂，按照原料配比公式计算所需的各部分原料的质量：$\frac{n}{m}=\frac{M_{{\mathrm{SiO}}_2}}{2}\×(\frac{w_C}{M_C}+\frac{w_N}{M_N})$式中，n是石英砂的质量，m是硅原料的质量，M_C和M_N分别是二氧化硅、碳、氮元素的摩尔质量，w_C和w_N分别是顶皮料中的碳和氮的含量；B.装料：将硅原料按照上述配比清洗、混合后，分别装入料仓、熔炼坩埚、送料小车中，在凝固坩埚中用高纯硅料铺底；C.预热电子枪：装料完毕后，电子束炉抽真空，当真空度小于0.5Pa时开始预热3把电子枪，其中2把电子枪照射熔炼坩埚，另1把电子枪照射凝固坩埚，预热20‑40min，预热完成后进入硅料熔化阶段；D.硅料熔化：根据观察窗中观察到的熔化状况及熔化过程中真空度的变化情况保证真空小于0.5Pa，逐渐增加2把照射熔炼坩埚的电子枪功率到300kW，按照10kW‑30kW‑50kW‑100kW‑150kW‑200kW‑250kW–300kW(单枪)增加熔炼功率，保持功率在300kW使熔炼坩埚内硅料完全熔化，并开始与石英砂反应；逐渐增加照射凝固坩埚的电子枪功率到250kW，按照10kW‑30kW‑50kW‑100kW‑150kW‑200kW‑250kW增加熔炼功率，保持功率在250kW使凝固坩埚内铺底的硅料完全熔化；E.硅料熔炼：2把照射熔炼坩埚的电子枪功率继续保持300kW熔炼硅料10‑60min；F.硅液倾倒：将照射熔炼坩埚的2把电子枪关闭，硅液倾倒，倾倒完成后，将另1把照射凝固坩埚的电子枪功率保持250kW；G.倾倒完成后，打开料仓阀门，再将一定量的硅原料加入到熔炼坩埚中，照射凝固坩埚的电子枪仍保持250kW，另外2把照射熔炼坩埚的电子枪再次按照步骤C至步骤E进行硅料熔化、硅料熔炼、硅料倾倒过程，重复次数根据所需硅锭的质量进行；H.降束凝固：熔炼结束后，照射凝固坩埚的电子枪进行降束凝固，冷却后将硅锭取出。