[发明专利]一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法有效
| 申请号： | 201810139687.5 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108299403B | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 洪昭雷;吴锡成;王建坤 | 申请（专利权）人： | 黄山锦峰实业有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/14 | 分类号： | C07D405/14 |
| 代理公司： | 51247 成都坤伦厚朴专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 刘坤 |
| 地址： | 245900 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于TGIC生产加工领域，具体涉及一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法,具体步骤包括：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵催化剂加入反应容器，加热并在常压下进行合成反应，得中间产物，再加入固碱进行环化反应；将环化反应产物进行过滤、静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏；将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空环境中，加热得处于熔融状态的TGIC；将其滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、不易产生粉尘的TGIC颗粒。本发明方法简单，副产物重复利用率和回收率高，制备的TGIC颗粒质地坚硬、表面光滑，便于使用。 | ||
| 搜索关键词： | 造粒 加热 挥发性有机物 环化反应 蒸馏 熔融钢 质地 四甲基氯化铵 环氧氯丙烷 重复利用率 合成反应 静置分层 熔融状态 生产加工 迅速冷却 真空环境 副产物 氰尿酸 有机相 降压 常压 滴落 钢带 固碱 预冷 下层 制备 催化剂 回收率 粉尘 过滤 生产 | ||
【主权项】：
1.一种TGIC生产方法，其特征在于：具体步骤包括：/n1)合成反应：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵按4～15∶1∶0.01～0.06的重量比加入反应容器，加热至80℃，在常压下进行合成反应，得中间产物：1，3，5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯：/n2)环化反应：在上述中间产物中加入固碱进行环化反应，所述固碱与上述氰尿酸的质量比为：0.9～1.2∶1：/n3)初次分离：将上述环化反应产物进行过滤，将过滤后的液相进行静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏：/n4)再次分离：将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体：将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空度逐渐提升的真空环境中，加热脱去挥发性有机物，得处于熔融状态的TGIC：/n5)造粒：将上述脱去挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、表面光滑的TGIC结晶：/n所述环化反应在环化釜装置(B)内进行，环化釜装置(B)包括：料仓(1)，所述料仓(1)的进料口处设置进料门(9)：所述料仓(1)出料口处连接喂料机(2)，喂料机(2)出口对接环化釜(3)的进料口：所述的喂料机(2)出口与环化釜(3)进料口对接构成的进料通道内侧沿通道同一横截面均匀设置多个气流喷嘴(6)，气流喷嘴(6)的喷气方向朝向环化釜(3)方向，气流喷嘴(6)的进气管(7)一端连接气流喷嘴(6)、另一端接入环化釜(3)内：所述进气管(7)设置在环化釜(3)进料通道外侧，该进气管(7)上设置气泵(10)，所述进气管(7)上还设置有位于气泵(10)上方，吸收水蒸气、不吸收环氧氯丙烷气体的干燥装置(8)：所述环化釜(3)内部设置有电机驱动的搅拌棒(12)：所述环化釜(3)内还可设置冷却装置(11)为装有-5℃的乙二醇溶液的不锈钢容器：所述环化釜(3)外部还设置有真空泵(13)，底部有出料口(14)：/n环化反应的操作步骤为：/n将中间产物加入环化釜(3)内，在环化釜(3)开始工作前，打开料仓(1)的进料门(9)，加入足量的固碱NaOH，而后密闭进料门(9)：根据实际情况，在冷却装置(11)内加入适量的-5℃的乙二醇溶液，密闭冷却装置(11)：启动真空泵(13)，保持环化釜(3)内的真空环境，并调节真空度，利用真空度将水和环氧氯丙烷的沸点降低至略低于反应温度：/n打开喂料机(2)，启动环化釜(3)，根据实际反应需求，调节喂料机(2)的喂料速度，喂料机(2)将料仓(1)中的固碱送入环化釜(3)内，固碱反应时发热，经冷却装置(11)的冷却作用后，控制最终的反应温度在30℃±5℃：同时启动气泵(10)，抽取环化釜(3)内的气体，气体包括挥发的环氧氯丙烷、蒸发的环氧氯丙烷和水蒸气：/n抽取的气体通过干燥装置(8)后，只剩下环氧氯丙烷气体，该气体通过气流喷嘴(6)往环化釜(3)方向吹，料仓(1)中的原料加完后，喂料机(2)将信号反馈至控制器(5)，提醒工人进行下一步操作。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于黄山锦峰实业有限公司，未经黄山锦峰实业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810139687.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种不对称型热激活延迟荧光材料及其合成方法和应用-201710768984.1
- 许炳佳;石光;张敏敏;黎建桉;周京弘;王玉海;刘聪;侯琼;罗穗莲 - 华南师范大学
- 2017-08-31 - 2020-02-14 - C07D405/14
- 本发明公开了一种不对称型热激活延迟荧光材料及其合成方法和应用。该材料其结构式如式(1)所示：
- PD-1/PD-L1抑制剂-201880040834.1
- E·阿克图戴纳基斯;T·阿普尔比;A·乔;杜志敏;M·格劳普;J·A·格雷罗;S·Y·加布里;L·T·拉德;P·A·马基曹·特洛;J·W·梅德莱;S·E·米托布;P·K·穆凯杰;D·纳杜撒比;G·诺特;E·Q·帕克希尔;B·W·菲利普斯;S·P·斯莫诺维克;N·H·斯夸尔斯;C·温卡塔拉玛尼;王培源;W·J·沃金斯;许洁;K·S·杨;C·A·齐本豪斯 - 吉利德科学公司
- 2018-04-19 - 2020-02-14 - C07D405/14
- 本发明公开了根据式(I)的化合物，单独使用或与另外的药剂组合使用所述化合物以及所述化合物的组合物治疗癌症的方法。
- K-Ras调节剂-201880037317.9
- F·麦考密克;A·伦斯洛;D·特纳;A·E·玛西雅格;M·迪巴;E·D·武;J·萨韦德拉;V·库马里 - 加利福尼亚大学董事会;雷多思生物医学研究有限公司
- 2018-04-20 - 2020-02-11 - C07D405/14
- 用于有机电子器件的组合物-201880039441.9
- 阿米尔·帕勒姆;乔纳斯·克罗巴;托比亚斯·格罗斯曼;安雅·雅提斯奇;克里斯蒂安·艾克霍夫;克里斯蒂安·埃伦赖希 - 默克专利有限公司
- 2018-07-02 - 2020-02-11 - C07D405/14
- 本发明涉及一种包含电子传输主体和空穴传输主体的组合物，涉及其在电子器件中的用途以及包含所述组合物的电子器件。所述电子传输主体最优选选自三嗪‑二苯并呋喃‑咔唑体系的类别或三嗪‑二苯并噻吩‑咔唑体系的类别。所述空穴传输主体优选选自联咔唑类别。
- 一种奥美沙坦酯母液回收的方法-201510258319.9
- 刘洋;金从阳;张文灵;王鹏;李宝春 - 浙江华海药业股份有限公司
- 2015-05-20 - 2020-02-07 - C07D405/14
- 本发明提供一种奥美沙坦酯母液回收方法，将一定量的奥美沙坦酯母液，通过减压浓缩过滤、打浆洗涤、升温溶清、加晶种诱导、抽滤、干燥等步骤，回收得到奥美沙坦酯产品。该方法具有回收产品质量好、收率高、工艺操作简单等优点。此外，该回收工艺溶剂能循环套用，节约了生产成本，降低了能耗，有利于环保。
- 作为IRAK4调节剂的苯并呋喃化合物-201880041617.4
- M·C·布赖恩;J·德罗布尼克;A·戈比;胜本田美子;N·拉贾帕克萨;J·R·基弗 - 豪夫迈·罗氏有限公司
- 2018-06-19 - 2020-02-07 - C07D405/14
- 本文描述了式0的化合物及其立体异构体和药学可接受的盐，以及用作白介素‑1受体相关激酶(IRAK4)抑制剂的方法。
- 经9;9-螺二芴取代的二苯基嘧啶化合物及其有机电激发光组件-201810816658.8
- 黄贺隆;赵登志;徐伯伟;赖振昌;殷力嘉;张敏忠 - 昱镭光电科技股份有限公司
- 2018-07-24 - 2020-02-04 - C07D405/14
- 本发明涉及一种经9,9‑螺二芴取代的二苯基嘧啶化合物及使用该化合物的有机电机发光组件，该化合物以下述式(I)表示，其中，X
- 用于生产杂环化合物的方法-201880014672.4
- 兼松诚;石本和久;加藤友祥 - 武田药品工业株式会社
- 2018-02-27 - 2020-02-04 - C07D405/14
- 本发明提供一种生产可用作用于预防和/或治疗阿尔茨海默病等的药剂的杂环化合物的方法。本发明涉及一种生产1,5‑脱水‑2,4‑二脱氧‑2‑(4‑氟‑5‑甲基‑1‑氧代‑6‑(4‑(1H‑吡唑‑1‑基)苄基)‑1,3‑二氢‑2H‑异吲哚‑2‑基)‑L‑苏式‑戊糖醇或其盐的方法，其包括使4‑氟‑3‑羟基‑5‑甲基‑6‑[4‑(1H‑吡唑‑1‑基)苄基]‑2‑苯并呋喃‑1(3H)‑酮或其盐、3‑氟‑2‑甲酰基‑4‑甲基‑5[4‑(1H‑吡唑‑1‑基)苄基]苯甲酸或其盐或其混合物与2‑氨基‑1,5‑脱水‑2,4‑二脱氧‑L‑苏式‑戊糖醇反应。
- 生产伊曲康唑原料药的方法-201710717004.5
- 陈琦;杨军;高志刚;丁伟军 - 中石化上海工程有限公司;中石化炼化工程(集团)股份有限公司
- 2017-08-21 - 2020-01-31 - C07D405/14
- 本发明涉及一种生产伊曲康唑原料药的方法，主要解决现有技术中能耗大、操作时间长、工序繁琐的问题。本发明通过采用一种生产伊曲康唑原料药的方法，采用同种热交换介质的高中低三种阶梯温度来控制各反应器中液体的温度改变，通过反应器内浓度、压力传感器和毒性物料管线流量控制阀的联锁设置控制毒性物料的加入量；通过反反应器内液位传感器与变频电机的联锁设置控制搅拌轴的转速；通过反应器内温度传感器与反应器夹套介质管路开关阀的联锁设置控制介质对反应液的加热、冷却的技术方案较好地解决了上述问题，可用于生产伊曲康唑原料药中。
- 一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法-201810139687.5
- 洪昭雷;吴锡成;王建坤 - 黄山锦峰实业有限公司
- 2018-02-11 - 2020-01-24 - C07D405/14
- 本发明属于TGIC生产加工领域，具体涉及一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法,具体步骤包括：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵催化剂加入反应容器，加热并在常压下进行合成反应，得中间产物，再加入固碱进行环化反应；将环化反应产物进行过滤、静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏；将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空环境中，加热得处于熔融状态的TGIC；将其滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、不易产生粉尘的TGIC颗粒。本发明方法简单，副产物重复利用率和回收率高，制备的TGIC颗粒质地坚硬、表面光滑，便于使用。
- 作为除草剂的二氨基三嗪化合物-201580021038.X
- J·梅杰;F·沃格特;F·卡罗;T·塞茨;D·沙赫特沙贝尔;T·W·牛顿;K·汉兹里克;J·赫茨勒;K·克罗伊茨;S·特雷施 - 巴斯夫欧洲公司
- 2015-04-22 - 2020-01-14 - C07D405/14
- 本发明涉及式(I)的二氨基三嗪化合物，包括其可农用盐及其作为除草剂的用途。本发明还涉及用于作物保护的农业化学组合物以及一种防治不想要的植物生长的方法，其中A为稠合的饱和或不饱和5或6员碳环或稠合的饱和或不饱和的5或6员杂环，p为1或2，q为0、1、2或3；R
- 有机电致发光装置及用于有机电致发光装置的杂环化合物-201910553461.4
- 坂本直也 - 三星显示有限公司
- 2019-06-25 - 2020-01-03 - C07D405/14
- 本申请涉及有机电致发光装置和杂环化合物，所述装置包括第一电极；在所述第一电极上的空穴传输区；在所述空穴传输区上的发射层；在所述发射层上的电子传输区；以及在所述电子传输区上的第二电极，其中所述发射层包含杂环化合物，所述杂环化合物包括含氮单环、至少一个连接体和两个或多于两个的咔唑部分，所述至少一个连接体是取代或未取代的二苯并呋喃基团或者取代或未取代的二苯并噻吩基团，并且所述咔唑部分中的至少一个和所述含氮单环以邻位关系与所述至少一个连接体键合。
- 杂环化合物与包含其的有机发光装置-201880030210.1
- 卢永锡;车柱炫;金东骏 - 喜星素材株式会社
- 2018-03-26 - 2019-12-27 - C07D405/14
- 本发明是关于一种由化学式1表示的杂环化合物与一种包括其的有机发光装置。
- 一种泊沙康唑的制备方法-201910855477.0
- 应述欢;皮红军;刘振峰;陈健;乔岩河 - 上海博志研新药物技术有限公司
- 2016-11-22 - 2019-12-20 - C07D405/14
- 本发明公开了一种泊沙康唑的制备方法。本发明提供了一种泊沙康唑I的制备方法，其包括以下步骤：无机质子酸存在的条件下，将化合物II进行水解反应，得到泊沙康唑I。本发明的制备方法操作简单安全，无需特种设备，无重金属残留，反应副产物少，收率高，制得的产品纯度高(手性纯度大于99.90％；有关物质纯度大于99.50％，所有杂质均小于0.1％，达到原料要标准)，生产成本低、环境友好、适合于工业化生产。
- 一种三苯甲基奥美沙坦酯化合物（Ⅰ）的制备纯化方法-201910976061.4
- 朱连博;吴辉;窦国华 - 山东新华制药股份有限公司
- 2019-10-15 - 2019-12-20 - C07D405/14
- 本发明提供了一种三苯甲基奥美沙坦酯的制备纯化方法，由三苯甲基奥美沙坦乙酯，与碱金属氢氧化物生成三苯甲基奥美沙坦羧酸盐反应液，不经分离加入碱金属碳酸盐，氮气置换，在碘催化作用下与4‑氯甲基‑5‑甲基‑1，3‑二氧杂环戊烯‑2酮反应生成三苯甲基奥美沙坦酯，经萃取，浓缩，结晶，离心、干燥得三苯甲基奥美沙坦酯化合物粗品；经有重结晶、真空干燥制得；该方法有效地降低杂质含量，为最终目标产品质量提供了保障；工艺稳定，收率高，质量好，操作简单，回收溶剂可连续套用，三废少，生产成本低，适合工业化生产。
- 阿法替尼降解杂质化合物、其制备方法及应用-201910877953.9
- 张居稳;雷飞;张永林 - 北京振东光明药物研究院有限公司
- 2019-09-17 - 2019-12-13 - C07D405/14
- 本发明涉及阿法替尼降解杂质化合物、其制备方法及应用。所述杂质化合物的结构式如式(I)所示。所述杂质化合物的制备方法简单高效，可以用作阿法替尼原料药或制剂的质量控制标准品或对照品。
- 杂环化合物与包含其的有机发光装置-201880024884.0
- 卢永锡;边志玧;金东骏 - 喜星素材株式会社
- 2018-03-26 - 2019-12-13 - C07D405/14
- 本发明是关于一种由化学式1表示的杂环化合物与一种包括其的有机发光装置。
- 作为钠通道抑制剂的4-哌啶-N-(嘧啶-4-基)色满-7-磺酰胺衍生物-201880026653.3
- D·萨瑟林;S·麦克尔;K·W·黎 - 基因泰克公司
- 2018-03-22 - 2019-12-06 - C07D405/14
- 本发明提供了作为钠通道调节剂的4‑哌啶‑色满‑7‑磺酰胺衍生物及其盐，以及含有此类化合物或盐的组合物和使用此类化合物、盐或组合物的治疗方法。
- 有机发光装置以及用于有机发光装置中的有机材料层的组成物-201880025571.7
- 卢永锡;边志玧;金东骏 - 喜星素材株式会社
- 2018-03-26 - 2019-11-29 - C07D405/14
- 本发明是关于一种有机发光装置，包括：第一电极；第二电极；以及一或多个有机材料层，提供于所述第一电极与所述第二电极之间，其中所述有机材料层的一或多个层同时包括由化学式1表示的杂环化合物及由化学式2表示的杂环化合物，以及一种用于有机发光装置的有机材料层的组成物。
- 有机发光装置以及用于有机发光装置中的有机材料层的组成物-201880024904.4
- 卢永锡;车柱炫;金东骏 - 喜星素材株式会社
- 2018-03-26 - 2019-11-26 - C07D405/14
- 本发明提供一种有机发光装置，包括：第一电极；第二电极；以及一或多个有机材料层，提供于所述第一电极与所述第二电极之间，其中所述有机材料层的一或多个层同时包括由化学式1表示的杂环化合物及由化学式2表示的杂环化合物，以及一种用于有机发光装置的有机材料层的组成物。
- 抗肠病毒71噻二唑烷衍生物-201580011272.4
- 李鹏;贺海鹰;李宁;黎健;陈曙辉;杨百灵;沈旺;肖伟 - 江苏康缘药业股份有限公司
- 2015-04-21 - 2019-11-26 - C07D405/14
- 本发明公开了新的抗肠道病毒71型(EV71)1,2,5‑噻二唑烷‑1,1‑二氧化物衍生物或其药学上可接受的盐，具体公开了式(Ⅱ)所示化合物或其药学上可接受的盐。
- 异苯并呋喃酮类衍生物、其制备方法及其在医药上的应用-201510909750.5
- 李心;何威;白东栋;董庆;孙飘扬 - 江苏恒瑞医药股份有限公司;上海恒瑞医药有限公司
- 2015-12-10 - 2019-11-22 - C07D405/14
- 本发明涉及异苯并呋喃酮类衍生物、其制备方法及其在医药上的应用。具体而言，本发明涉及一种通式(I)所示异苯并呋喃酮类衍生物、其制备方法及含有该衍生物的药物组合物，以及其作为治疗剂，特别是作为肾外髓质分泌钾通道(ROMK)抑制剂的用途和其在制备治疗和/或预防高血压和心力衰竭的药物中的用途，其中通式(I)中的各取代基的定义与说明书中的定义相同。
- 一种奥美沙坦酯的新晶型及其制备方法-201910773339.8
- 李炬;林培森;程振龙;陈龙;张雪;乔仁国 - 烟台万润药业有限公司
- 2019-08-21 - 2019-11-15 - C07D405/14
- 本发明涉及一种奥美沙坦酯的新晶型的制备方法，包括如下步骤：(1)氮气保护下，将奥美沙坦酯粗品与结晶溶剂混合，加热搅拌，结晶溶剂为二甲亚砜与水的混合；(2)降温至45‑55℃，向结晶体系中加入晶种，晶种是D90为10～250微米的奥美沙坦酯；(3)调节搅拌速度为40～120转/分钟，降温至结晶终温0～30℃，降温时间为3～12小时；(4)在结晶终温的条件下，保温时间12～24小时；(5)过滤，淋洗，烘干，得到具有较小粒度的奥美沙坦酯新晶型。所述奥美沙坦酯的新晶型具有较小的粒度，可有效防止晶体在析出过程中，包裹溶剂，改善原料药在制剂的溶出速率，提高生物利用度。
- 专利分类
