[发明专利]一种硫代乙酸的制备方法及生产装置有效
| 申请号： | 201810342110.4 | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108314637B | 公开（公告）日： | 2023-10-24 |
| 发明（设计）人： | 李智;吴永国;王艳;李涛;王振华;刘海燕;赵梅梅;王红星;刘峰;张彦;路文学;郭宝贵 | 申请（专利权）人： | 兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司;兖矿集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C327/06 | 分类号： | C07C327/06;C01B25/30 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 250000 山东省济南市高新技术*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种硫代乙酸的制备方法及生产装置，采用醋酸、五硫化二磷在特定的催化剂的作用下低温反应，固液分离，液相经精馏分离后获得硫代乙酸。本发明进一步对第一次固液分离后得到的固相物质进行提取纯化，得到副产物磷酸钾。本发明采用价格低廉易得的原料及催化剂，在较低的温度和压强下，甚至是常温常压下即可反应合成硫代乙酸，再通过固液分离，得到的液相经精馏分离获得高纯度和高收率的硫代乙酸。本发明通过进一步对第一次固液分离后得到的固相物质进行提取纯化，从废液中获得高纯度和高收率的高附加值副产物磷酸钾，对环境友好，具有较高的经济性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酸 制备 方法 生产 装置 | ||
【主权项】：
1.一种硫代乙酸的制备方法，包括：A)将醋酸溶液、五硫化二磷和催化剂混合，反应后得到混合溶液；所述反应的温度不高于50℃，所述反应的压强为‑0.1～0.5MPa，所述反应的时间为1～12h；所述催化剂选自低分子醇、酸溶液和水中的一种或几种；B)将所述混合溶液进行第一次固液分离，得到的液相物质经精馏后，得到硫代乙酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司;兖矿集团有限公司，未经兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司;兖矿集团有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810342110.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种硫代乙酸的制备方法及生产装置-201810342110.4
- 李智;吴永国;王艳;李涛;王振华;刘海燕;赵梅梅;王红星;刘峰;张彦;路文学;郭宝贵 - 兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司;兖矿集团有限公司
- 2018-04-17 - 2023-10-24 - C07C327/06
- 本发明公开了一种硫代乙酸的制备方法及生产装置，采用醋酸、五硫化二磷在特定的催化剂的作用下低温反应，固液分离，液相经精馏分离后获得硫代乙酸。本发明进一步对第一次固液分离后得到的固相物质进行提取纯化，得到副产物磷酸钾。本发明采用价格低廉易得的原料及催化剂，在较低的温度和压强下，甚至是常温常压下即可反应合成硫代乙酸，再通过固液分离，得到的液相经精馏分离获得高纯度和高收率的硫代乙酸。本发明通过进一步对第一次固液分离后得到的固相物质进行提取纯化，从废液中获得高纯度和高收率的高附加值副产物磷酸钾，对环境友好，具有较高的经济性。
- 五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法-202210802265.8
- 胡俊松 - 武穴融泰医药科技有限公司
- 2022-07-07 - 2022-10-21 - C07C327/06
- 本发明公开了五硫化二磷与乙酸制备硫代乙酸的方法，S1、反应操作：首先向反应釜中投入原材料进行硫代反应，并且控制相应的温度和时间进行产品的制备；S2、粗蒸操作：将制备完成的反应液放入至粗蒸釜中，本发明涉及化学品加工技术领域。该硫代乙酸，通过将乙酸和五硫化二磷投入至反应釜中进行硫化反应，通过粗蒸操作和精馏操作在相应的温度下最终得到所需的硫代乙酸，以此证明通过使用五硫化二磷、乙酸等常用基础化工原材料替代现有的使用国家重点监管及管控的剧毒物料硫化氢，可以有效的克服使用硫化氢、乙酸酐作为生产硫代乙酸原料带来的危险性，并且可以提高产品制备的安全程度，方便于人员进行快速的加工。
- 一种3-乙酰巯基-2-甲基丙酸的制备方法-201911420776.8
- 任峰波 - 杭州乐敦科技有限公司
- 2019-12-31 - 2022-04-05 - C07C327/06
- 本发明公开了一种3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸的制备方法，包括：它由式I化合物(甲基丙烯酸)与卤代氢反应得到式II化合物，式II化合物通过与硫氢化钠或硫化钠反应得式Ⅲ化合物，再经过乙酰化反应制得式Ⅳ化合物(3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸)。本合成3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酸的工艺具有成本低、操作简便、收率良好、环境友好、适合工业化生产。
- 一种合成含巯基的甲酰硫脂化合物的方法-201910612452.8
- 吕廷洪;吴志华;闵灯;唐寿初 - 兰州大学
- 2019-07-08 - 2021-04-06 - C07C327/06
- 本发明涉及一种含巯基的甲酰硫脂化合物的合成方法，其制备方法包括以下步骤：在氧化剂存在下，2‑氯‑1,3‑二噻烷溶解在有机溶剂中，一定温度下搅拌反应一段时间，待反应完全后分离纯化得到含巯基的甲酰硫脂化合物。所使用的底物廉价易得，可以避免金属催化剂和硫醇化合物的使用，环境友好，反应过程简单，高效选择性的合成具有巯基官能团的硫脂化合物，可以应用于共轭缀合物相关的科学研究和工业化生产中。
- 一种发光材料及其制备方法和发光二极管-201910602672.2
- 叶炜浩 - TCL集团股份有限公司
- 2019-07-05 - 2021-01-05 - C07C327/06
- 本发明属于平板显示技术领域，具体涉及一种发光材料及其制备方法和发光二极管。本发明所提供的发光材料，包括：水溶性量子点材料和芳基草酸酯，水溶性量子点材料具有亲水性基团，亲水性基团与芳基草酸酯的芳基以共价键连接。本发明通过利用芳基草酸酯的发光特点，可有效地提高水溶性量子点材料的发光效率，改善水溶性量子点材料的发光性能，促进其在LED领域的应用。制备时，将水溶性量子点材料与芳基草酸酯溶解在反应溶剂中，然后加入碱性催化剂进行反应，使得亲水性基团取代至少一个吸电性取代基。
- 硫代乙酸钠的制备方法以及用硫代乙酸钠制备硫内酯的方法-202010818277.0
- 陆威;汪康敏;徐杰锋;胡文荣;司玉贵;邱勤勇;郭军 - 江西天新药业股份有限公司
- 2020-08-14 - 2020-11-20 - C07C327/06
- 本发明涉及有机化学领域，公开了一种硫代乙酸钠的制备方法以及用硫代乙酸钠制备硫内酯的方法，其特征在于，该方法包括：在第一溶剂的存在下，使RONa与硫代乙酸进行反应；其中，R为C1‑C4的烷基，优选为C1‑C2的烷基。该方法具备工艺简单、原料廉价易得、产品收率高的优势，为工业化生产硫代乙酸钠提供了便利。用本发明制备的硫代乙酸钠制备硫内酯，具有反应收率高、副反应少以及产品纯度高的优势。
- 一种硫代醋酸钾的制备新方法-202010292302.6
- 陶陈丁 - 陶陈丁
- 2020-04-14 - 2020-06-19 - C07C327/06
- 本发明公开了一种硫代醋酸钾的制备新方法，属于合成提纯技术领域。该方法步骤为：以高浓度乙醇为溶剂，在较低温度环境下硫代醋酸与碳酸钾在同一只反应釜内实现反应、结晶同步进行，反应产物通过离心、淋洗、真空干燥、真空包装等操作得到高品质的硫代醋酸钾。本发明制备方法操作过程简单，产品收率高、质量好、利于储存，离心后的母液处理方法更加环保，产物利用真空干燥和真空包装，可以有效防止吸潮、水解、氧化、变色等，保证了产品质量，采用本发明方法制备的硫代醋酸钾纯度可以达到99.0％以上，在以其为原料的制药工艺中，投料方便，保质期长，客户使用效果很好。
- 单硫代碳酸酯化合物的制备方法-201880052737.4
- P·鲁道夫;J-D·阿恩特;N·霍鲁伯;V·莫尔穆尔;I·蒂埃尔 - 巴斯夫欧洲公司
- 2018-08-07 - 2020-04-10 - C07C327/06
- 制备具有至少一个单硫代碳酸酯基的化合物的方法，其通过在催化剂存在下进行使如下物质反应进行：‑具有至少一个硫醇基的化合物，和‑碳酸二烷基酯，其中所述催化剂是选自周期表第IIIb或IVb族的金属的盐。
- 一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺-201910343401.X
- 张士金;张翔洲;刘敦胜;马召峰 - 滕州市天水生物科技有限公司
- 2019-04-26 - 2019-07-12 - C07C327/06
- 一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺，在成硫代乙酸的过程中将硫代乙酸合成反应液进行预处理，将反应液移至过滤设备，分离其中的固相与液相，预先分离其中的废物；将分离后的固相处理：对固相进行洗涤，洗涤后进行分离；将洗涤后的固相送至干燥器干燥，分离出干燥后固体和冷凝液相；将干燥后的固体加入溶解釜，并向釜内加入水，搅拌加热并微沸回流，使其充分溶解；再向溶液中加入氢氧化钾溶液中和，中和过程防止沸腾，时间不低于5min；将中和液进行过滤，分离其中的固体沉淀；中和过滤后的滤液进行蒸发浓缩，将水分与磷酸二氢钾初步分离；将磷酸二氢钾浓缩液进行进一步分离操作，分离后的固体为磷酸二氢钾产品；上述步骤循环再浓缩。
- 一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法-201910209401.0
- 刘新;刘峰;赖超帆 - 广州艾科普新材料有限公司
- 2019-03-19 - 2019-07-05 - C07C327/06
- 本发明公开了一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，该方法包括以下步骤：1)硫氢化钠和酰氯在相转移催化剂的作用下反应生成硫酰钠盐，2)步骤1)得到的硫酰钠在相转移催化剂下与卤代丙基三乙氧基硅烷反应，得到硫代羧酸酯硅烷；步骤1)加入消泡剂和消泡类溶剂，且利用真空水泵将生成硫化氢气体及时排出反应釜，然后通过装有饱和氢氧化钠溶液的三级硫化氢气体吸收装置吸收；能够更加充分的利用反应釜的容积，增加投料量，同时缩短了反应周期，较大幅度地提升产品的收率，得到色泽佳，收率高以及品质好的产品，消除硫化氢气体对空气的污染，同时能将吸收釜产生的硫氢化钠得以利用，充分利用了资源，有利于工业化生产。
- 一种硫代乙酸的生产装置-201820547431.3
- 李智;吴永国;王艳;李涛;王振华;刘海燕;赵梅梅;王红星;刘峰;张彦;路文学;郭宝贵 - 兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司;兖矿集团有限公司
- 2018-04-17 - 2019-03-22 - C07C327/06
- 本实用新型提供了一种硫代乙酸的生产装置，反应原料在反应釜中进行反应，反应后的产物经第一固液分离装置实现固相物质和液相物质的分离。液相物质经精馏塔实现沸点不同的重组分和轻组分的分离，在第一产品收集罐获得高纯度高收率的主产物硫代乙酸。通过采用第一精馏塔和第二精馏塔，提高了硫代乙酸的纯度和收率。固相物质经提取纯化装置的处理，在第二产品收集罐获得高纯度和高收率的高附加值副产物磷酸钾，经济性较高。通过采用特定的提取纯化装置，进一步提高了磷酸钾的纯度和收率。本申请提供的生产装置简单，安全性高，各个装置的回收再利用设置实现了原料的最大化利用，环境友好，节约资源，有效将成本降至最低，适合大规模生产。
- 一种制备硫代乙酸的方法-201810986799.4
- 江福平 - 江福平
- 2018-08-28 - 2018-11-30 - C07C327/06
- 本发明公开了一种制备硫代乙酸的方法。所述制备硫代乙酸的方法包括以下步骤：A.硫代反应：在反应釜中投入150‑250重量份冰乙酸或150‑250重量份冰乙酸与精馏尾料的混合物，降温至30℃以下；然后向反应釜中分批次投入80‑165重量份五硫化二磷，且分批次投入3‑15重量份的水，控制反应温度50‑85℃，保温反应0.5‑3小时；B.粗蒸工序；C.精馏工序。本发明的硫代乙酸以冰乙酸和五硫化二磷为原料，经过硫代反应、粗蒸工序、精馏工序制备而得；本发明制备的硫代乙酸制备过程简单，产品纯度高，产品质量好，适合工业化生产。
- 硫代乙酸钾的制备方法-201710009412.5
- 陶陈丁 - 绍兴市上虞区耕创化工技术服务部
- 2017-01-06 - 2017-06-13 - C07C327/06
- 本发明公开了一种硫代乙酸钾的制备方法，包括如下步骤在500L的锥形螺带真空干燥机中，加入190‑240kg碳酸钾或碳酸氢钾，开启螺带搅拌，加入200kg硫代乙酸，等搅拌均匀后，以喷雾方式加入10‑20kg水，然后开启真空，真空度－0.01MPa到－0.09MPa，升温至40‑80℃，升温20‑30分钟，温度达到40‑80℃后，保温反应2‑5小时，准备待用。本发明可解决如何高效低廉的制备硫代乙酸钾的技术问题。
- 作为聚硫酯的结构单元的硫代酸-200980151232.4
- 马克·约翰内斯·博拉克尔;埃尔文·戴耶斯;罗恩·马修·威斯蒂格恩 - 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
- 2009-12-18 - 2011-11-23 - C07C327/06
- 本发明涉及根据式(II)适合用作聚硫酯的结构单元的硫代酸；其中X为O、N或S，并且R1选自(-CH2-)2、-CH2-O-CH2-或(-CH2-)3，优选R2是选自下列的可生物降解的低聚物或聚合物：聚(丙交酯)(PLLA)、聚乙交酯(PGA)、PLA和PGA的共低聚物或共聚合物(PLGA)、聚(酸酐)、聚(碳酸三亚甲基酯)、聚(原酸酯)、聚(对二氧环己酮)、聚(ε-己内酯)(PCL)或聚酯酰胺，并且n＞1。
- 可用于抗肿瘤的含硫紫草素及萘醌类衍生物-200810034524.7
- 李绍顺;赵立明;谢天培;何玉琴;郭晓娟 - 上海交通大学;上海诗丹德生物技术有限公司
- 2008-03-13 - 2008-08-13 - C07C327/06
- 本发明涉及一类医药技术领域的可用于抗肿瘤的含硫紫草素及萘醌类衍生物，即6－取代的5，8－二甲氧基－1，4－萘醌衍生物和2－取代的5，8－二甲氧基－1，4－萘醌衍生物，其结构通式如下，其中：R1为3－甲基－2－丁烯基，甲基，正丙基，正戊基；R2为链烷酰基，芳酰基，烷基。式Ⅰ6－取代－5，8－二甲氧基－1，4－萘醌式Ⅱ2－取代－5，8－二甲氧基－1，4－萘醌。
- 一种硫代乙酸的制备方法-200710016445.9
- 王俊刚 - 潍坊海顺化工有限责任公司
- 2007-08-01 - 2008-01-23 - C07C327/06
- 本发明公开了一种硫代乙酸的制备方法，为采用碳和芒硝生产的硫化碱与盐酸反应制得硫化氢，然后在保持良好的气密性下，将经过干燥剂干燥处理的硫化氢气体与醋酸酐反应之后经过减压蒸馏和精馏得到含量≥95％，沸程为88～91℃，重金属含量＜0.0002％，熔点＜－17℃，闪点＜1℃，几乎无色的硫代乙酸。本制备方法操作方便，避免了生产过程中对外界环境的污染，并且大大地提高了产品的含量纯度，提高了产品的质量，降低了生产成本。
- 硫代乙酸钾的制备方法-200610050064.8
- 陈建辉;王红卫;丁建清 - 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
- 2006-03-27 - 2007-10-03 - C07C327/06
- 本发明为硫代乙酸钾的制备方法。现有方法中硫化氢没有得到较充分的反应，利用率较低，导致硫化氢用量大，成本高，三废也很多，特别是废气，对环境造成较严重的污染。本发明的技术方案为：用双乙烯酮和多硫化钠在无水醇类溶剂中密闭通入硫化氢气体、加入抗氧化剂，硫代完全后，精馏制得硫代乙酸和无水醇类溶剂；将硫代乙酸或其与无水醇类溶剂的混合物滴加到氢氧化钾的无水醇类溶剂中，滴毕，搅拌，减压回收无水醇类溶剂，析出的白色晶体为硫代乙酸钾。本发明反应完全，硫化氢用量少，环境污染少，收率高，成本低。
- 作为组蛋白脱乙酰酶抑制剂的巯基酰胺-200580036390.7
- 萨利赫·艾哈迈德;瑟莱恩·孔贝;斯科特·卡西尔;格雷厄姆·道森;威廉·加特雷尔;马里奥·洛贝尔;尼尔·佩格;伊马德·萨芭;西蒙·斯温;克莱尔·托马斯;格雷厄姆·温内 - OSI制药公司
- 2005-09-02 - 2007-10-03 - C07C327/06
- 由式(IA)、(IB)、(IIA)和(IIB)表示的巯基酰胺或其药学可接受的盐，抑制组蛋白脱乙酰酶并用于治疗和/或预防多种感染、癌性疾病和病症。
- 卡多曲的制备方法-200510029735.8
- 侯建;赵惠清;王国平;何康永;陈旭东 - 上海医药工业研究院
- 2005-09-16 - 2007-03-21 - C07C327/06
- 本发明公开了一种制备卡多曲的方法，该方法以2－苯甲基－3－羟基丙酸为原料，经卤化、酰胺化、取代制得卡多曲，该路线所用原料及试剂均价廉易得，三废较少，而且操作简单，反应步骤少，收率较高，适用于工业生产。
- 硫代乙酸及其盐的制备方法-200480005743.2
- C·泰施勒;P·汉塞尔曼;C·阿诺尔德 - 隆萨股份公司
- 2004-03-02 - 2006-04-05 - C07C327/06
- 本发明涉及一种制备式(I)和(II)的硫代乙酸及其盐的方法，其中，Mn+代表铵或碱金属、碱土金属、铝或钛的阳离子，其中，乙烯酮在氮碱存在下与硫化氢或者与碱金属硫氢化物水溶液反应。所形成的硫代乙酸然后任选地与氨或碱金属碱、碱土金属碱、铝碱或钛碱反应而转化为相应的盐。形成硫代乙酸及其盐的反应优选按“一锅法”进行。
- 专利分类
