[发明专利]利用溴素和双氧水生产偶氮二异丁腈的方法有效
| 申请号： | 201810498046.9 | 申请日： | 2018-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN108484444B | 公开（公告）日： | 2019-02-05 |
| 发明（设计）人： | 鲍兴亮;崔丽芳;陈波 | 申请（专利权）人： | 崔丽芳 |
| 主分类号： | C07C255/65 | 分类号： | C07C255/65;C07C253/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 256400 山东省桓台*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用溴素和双氧水生产偶氮二异丁腈的方法。该方法：向反应釜中加入溴素溶液、有机溶剂、二异丁腈肼，形成三相；搅拌，二异丁腈肼与溴素反应生成偶氮二异丁腈和氢溴酸，偶氮二异丁腈被有机相萃取，而氢溴酸与之后滴加的双氧水反应生成溴素，溴素再继续与二异丁腈肼反应生成偶氮二异丁腈和氢溴酸，溶液中无二异丁腈肼时，反应终止，最终形成含有偶氮二异丁腈的有机相和水相。本发明不采用酸作为原料和溶剂，避免了含盐酸性废水的产生，反应过程温和，反应后的母液能够循环使用。另外，本发明避免了其它物质加入的同时，也不会有多余物质的产生，实现了物料的循环使用，节省了成本，经济性优异。 | ||
| 搜索关键词： | 偶氮二异丁腈 溴素 二异丁腈肼 氢溴酸 双氧水生产 双氧水 化工技术领域 反应终止 有机溶剂 反应釜 有机相 溶剂 滴加 母液 萃取 盐酸 废水 | ||
【主权项】：
1.一种利用溴素和双氧水生产偶氮二异丁腈的方法，其特征在于：向反应釜中加入溴素溶液、有机溶剂、二异丁腈肼，形成三相；下层为溴素溶液形成的水相，中间层为有机溶剂形成的有机相，上层为二异丁腈肼形成的固相；搅拌，二异丁腈肼与溴素反应生成偶氮二异丁腈和氢溴酸，偶氮二异丁腈被有机相萃取，而氢溴酸与之后滴加的双氧水反应生成溴素，溴素再继续与二异丁腈肼反应生成偶氮二异丁腈和氢溴酸，溶液中无二异丁腈肼时，反应终止，最终形成两相，上层为含有偶氮二异丁腈的有机相，下层为溴素溶液形成的水相或者含有氢溴酸的溴素溶液形成的水相。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于崔丽芳，未经崔丽芳许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810498046.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 利用溴素和双氧水生产偶氮二异丁腈的方法-201810498046.9
- 鲍兴亮;崔丽芳;陈波 - 崔丽芳
- 2018-05-23 - 2019-02-05 - C07C255/65
- 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用溴素和双氧水生产偶氮二异丁腈的方法。该方法：向反应釜中加入溴素溶液、有机溶剂、二异丁腈肼，形成三相；搅拌，二异丁腈肼与溴素反应生成偶氮二异丁腈和氢溴酸，偶氮二异丁腈被有机相萃取，而氢溴酸与之后滴加的双氧水反应生成溴素，溴素再继续与二异丁腈肼反应生成偶氮二异丁腈和氢溴酸，溶液中无二异丁腈肼时，反应终止，最终形成含有偶氮二异丁腈的有机相和水相。本发明不采用酸作为原料和溶剂，避免了含盐酸性废水的产生，反应过程温和，反应后的母液能够循环使用。另外，本发明避免了其它物质加入的同时，也不会有多余物质的产生，实现了物料的循环使用，节省了成本，经济性优异。
- 一种分散染料化合物的制备方法-201510162053.8
- 朱小兵;贾颂今;崔杨柳 - 上海汇友精密化学品有限公司
- 2015-04-08 - 2018-05-29 - C07C255/65
- 本发明提供了一种分散染料化合物的制备方法，包括如下步骤：将氰基苯胺在酸性介质中用亚硝酸钠或亚硝酰硫酸进行重氮化，再与N‐丙烯‐N‐乙酮苯胺进行偶合制得，其中，所述分散染料化合物的结构式如式(1)所示，
(1)式(1)中：X为氰基。采用本发明方法制备得到的分散染料化合物可具备优异的色固度。
- 合成偶氮化物的方法-201410311238.6
- J-M.萨热;J-M.博苏特罗 - 阿肯马法国公司
- 2014-07-01 - 2017-05-31 - C07C255/65
- 本发明涉及一种用于通过使用过氧化氢将氢化偶氮化物氧化来合成偶氮化物如AIBN的方法。这种方法包含将一种特别的还原剂如肼加入该反应介质中的一个步骤。
- 一种分散染料单体化合物、分散染料制剂及其应用-201510377601.9
- 高怀庆;祝培明;李世华 - 浙江龙盛集团股份有限公司;浙江龙盛染料化工有限公司
- 2015-06-29 - 2017-05-17 - C07C255/65
- 本发明公开了一种分散染料单体化合物、分散染料制剂及其应用，所述分散染料单体化合物的结构如式(Ⅰ)所示，式(Ⅰ)中R1为‑NO2或‑CN；R2、R3各自独立为甲基或乙基；R4为C1～C4烷基、苄基或‑CH2CH＝CH2；R5为C1～C4烷基。所述的分散染料制剂由一种以上所述的分散染料单体化合物和助剂组成，分散染料单体化合物与助剂质量之比为10.2～5。所述的分散染料单体化合物和分散染料制剂可用于疏水性纺织材料的印染，可以得到色调均匀、有优异的耐洗性、极佳的耐升华性、高提升力和高固色率的优良绿光蓝色染织物。
- 一种N-亚硝基二(氰甲基)胺的合成方法-201410386708.5
- 张创军;王友兵;周杰文;张蒙蒙;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强 - 西安近代化学研究所
- 2014-08-07 - 2014-11-19 - C07C255/65
- 本发明公开了一种N-亚硝基二(氰甲基)胺的合成方法，N-亚硝基二(氰甲基)胺的结构式如下式(1)所示：包括以下步骤：控制加料温度在-5～10℃，反应容器中加入摩尔比为1:1～5的二(氰甲基)胺和酸溶液，搅拌使其充分溶解后，再逐滴加入与二(氰甲基)胺的摩尔比为1～3:1的亚硝酸盐溶液，控制反应温度在10～50℃反应0.5～1.5h后，用有机溶剂提取反应混合液，蒸干溶剂后得到N-亚硝基二(氰甲基)胺。本发明用于N-亚硝基二(氰甲基)胺的制备。
- 一种制备偶氮二异丁腈的方法-201410144710.1
- 郑廷来;付永宽;孟宪全 - 唐山晨虹实业有限公司
- 2014-04-12 - 2014-07-02 - C07C255/65
- 本发明涉及一种制备偶氮二异丁腈的方法：包括：a.丙酮氰醇和水合肼反应生成二异丁腈肼的步骤；b.二异丁腈肼通入氯气反应生成偶氮二异丁腈的步骤，所述a步骤中使用的水合肼由尿素法制备而成，具体程序是：(1)烧碱溶液通氯反应生成次氯酸钠；(2)将固体尿素加配制为尿素饱和溶液，与上步所得次氯酸钠反应得到含水合肼的粗溶液；(3)水合肼粗溶液经过冷冻结晶分离出十水碳酸钠得到水合肼精制溶液，加入中和剂中和至PH=2~3，消除该溶液中的氢氧化钠和碳酸钠，再加入水合肼精制溶液反中和至PH=10~10.5，本发明省略掉了水合肼溶液的提纯过程，简化了生产程序，大大降低了生产成本。
- 偶氮二异丁腈的制备方法-201310291003.0
- 张杰 - 淄博汇港川化工科技有限公司
- 2013-07-11 - 2013-10-02 - C07C255/65
- 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种偶氮二异丁腈的制备方法。本发明包括氯代反应和缩合反应，氯代反应为丙酮氰胺、氯气和溶剂反应得到丙酮氰胺二氯代物，缩合反应为丙酮氰胺二氯代物与丙酮氰胺反应得到偶氮二异丁腈。本发明避免了常规昂贵危险的水合肼合成工艺，反应终点极易控制，生产成本大大降低；废水为含盐废水，析出盐后可以做通氯溶剂套用，做到基本无废水，生产工艺绿色环保，操作简单。
- 偶氮二异丁腈制备装置-201220448657.0
- 谷继发;李景民 - 大庆凤颐化工科技有限公司
- 2012-09-05 - 2013-01-30 - C07C255/65
- 本实用新型的偶氮二异丁腈制备装置反应装置，是将丙酮氰储存罐与丙酮氰醇计量槽管路连接，水合肼瓶与水合肼计量槽管路连接，丙酮氰醇计量槽底部出口和水合肼计量槽底部出口均与氰化反应釜上部入口管路连接，氰化反应釜上部出口与氰化压滤釜上部入口管路连接，氰化压滤釜底部出口与氧化釜上部入口管路连接，氧化釜的底部出口与氧化洗釜的上部出口管路连接，氧化洗釜下部出口与卧式刮刀离心机上部入口管路连接，卧式刮刀离心机下部设有出料口e和母液出口。本实用新型的偶氮二异丁腈制备装置，结构新颖，容易实现，并且能在小成本的情况下达到预期的生产，装置的反应率高、原料利用率高、安全设施完善，大大的提高了偶氮二异丁腈的产量。
- 一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐的合成方法-200910304353.X
- 简卫;陈美芬;陆洪汇 - 杭州吉华江东化工有限公司
- 2009-07-15 - 2010-03-17 - C07C255/65
- 本发明涉及一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐的合成方法。它需要解决的技术问题是工艺和操作简单，生产场地、要求不高，能耗和三废均较小。本发明以邻氰对硝基苯胺为原料，在质量百分比为10～98％的硫酸中打浆，加含溴化合物及氧化剂进行溴化，溴化结束后再直接用重氮化试剂重氮化得产品；其中邻氰对硝基苯胺∶硫酸∶溴化合物∶氧化剂∶重氮化试剂的摩尔比为1∶3.0～20.0∶0.5～1.5∶0.4～1.5∶1.0～2.0。
- 专利分类
