[发明专利]一种石墨烯-氧化物复合涂层的制备方法及其应用

摘要

本发明提供一种石墨烯‑金属氧化物复合涂层的制备方法，先配制至少包含5wt％～10wt％钛酸正四丁酯、0.05wt％～1wt％石墨烯衍生物、0.05wt％～1wt％表面活性剂、水及乙醇的涂料；再将涂料以喷涂、浸涂、刷涂中的至少一种方法在基体材料表面制备涂层；进一步将基体材料表面的涂层在100～400℃温度下进行干燥成膜。本发明的石墨烯‑金属氧化物复合涂层其具有优良的防腐蚀性、强基底结合力，且工艺可控，可应用于海洋装备、新能源汽车、建筑合金材料等的表面涂层防护。

主权项

1.一种石墨烯‑金属氧化物复合涂层的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：（A）使用8000目的石墨粉，首先在冰浴的三口瓶中加入200ml磷酸，1800ml浓硫酸，少量多次轮流共加入15g石墨粉、90g高锰酸钾，50℃反应12h，冷却至常温后，加入3000ml去离子水制成的冰块；最后将反应物倒入反应器中，加入60ml 30wt％的双氧水溶液反应至再无气泡生成；加入1000ml盐酸，反复离心，用去离子水洗涤，直至溶液中性；将所得固体分散于乙醇中，制备得到10mg/ml氧化石墨烯溶液；氧化石墨烯的粒径分布D₅₀为10μm~30μm, 中值厚度为2 nm~10 nm；（B）将钛酸正四丁酯加入到100g无水乙醇中，搅拌1h，为溶液A；将100g乙醇与100g去离子水混合并用盐酸调节pH为0，为溶液B；边搅拌边将溶液B缓慢滴加入溶液A中，滴加完成后再继续搅拌5min，制备二氧化钛溶胶，其中钛酸正四丁酯的含量为5wt%~10wt%；（C）将氧化石墨烯溶液、表面活性剂加入到二氧化钛溶胶中，搅拌1h，制成石墨烯‑金属氧化物复合涂料；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；表面活性剂的含量为0.05wt%~1wt%；涂料中氧化石墨烯的含量为0.05~1 wt%；（D）将铝合金或碳钢表面处理后，以1cm/min的速率垂直浸入石墨烯‑金属氧化物复合涂料中，保持5min，以1cm/min的速率石墨烯基涂料中提起，室温晾干10mim，在100℃下干燥30min，在铝合金或碳钢表面制备石墨烯基涂层。