[发明专利]一种2-甲氧基-4-三氟甲基-3-吡啶磺酰氯的制备方法在审
| 申请号： | 201810723170.0 | 申请日： | 2018-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN108558744A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 徐德锋;管静 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D213/71 | 分类号： | C07D213/71 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人： | 冯燕平 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供2‑甲氧基‑4‑三氟甲基‑3‑吡啶磺酰氯的制备方法，属于精细化工领域。本发明采用原料2‑氯‑4‑三氟甲基吡啶为起始原料，经过甲氧基化，得到2‑甲氧基‑4‑三氟甲基‑3‑吡啶化合物，然后在丁基锂作用下与硫磺粉反应制备得到2‑甲氧基‑3‑巯基‑4‑三氟甲基‑3‑吡啶化合物，再进行氯化和氧化制备得最终产物2‑甲氧基‑4‑三氟甲基‑3‑吡啶磺酰氯化合物。在制备化合物Ⅲ的过程中使用硫磺粉，避免使用硫醚类化合物，可以消除生产过程中带来的恶臭性气味，减少环境污染。采用双氧水进行氧化，氯化亚砜进行氯化，避免使用氯气，有效降低制备合成过程中的危险性，提高安全生产系数。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 甲氧基 制备 吡啶化合物 氯化 磺酰氯 硫磺粉 双氧水 安全生产系数 磺酰氯化合物 精细化工领域 硫醚类化合物 三氟甲基吡啶 制备化合物 氯气 甲氧基化 氯化亚砜 起始原料 生产过程 制备合成 最终产物 丁基锂 性气味 巯基 | ||
【主权项】：
1.以2‑氯‑4‑三氟甲基吡啶为原料制备2‑甲氧基‑4‑三氟甲基‑3‑吡啶磺酰氯，其特征在于按照下述步骤进行：(1)以2‑氯‑4‑三氟甲基吡啶和一定质量分数的甲醇钠溶液为原料，在30℃～65℃下反应，制备2‑甲氧基‑4‑三氟甲基吡啶；(2)在惰性气氛下，将2‑甲氧基‑4‑三氟甲基吡啶溶于非质子性溶剂中，加入有机碱，降至‑78℃～25℃下，加入2.2M正丁基锂环己烷溶液,保温反应0.5h～3h后，加入硫磺粉，在0～35℃条件下继续反应1h～4h，反应结束后，加入乙酸调节反应液pH＝1，减压回收有机溶剂，加水，用二氯甲烷萃取，制备得2‑甲氧基‑4‑三氟甲基‑3‑巯基吡啶；(3)将2‑甲氧基‑4‑三氟甲基‑3‑巯基吡啶溶于非质子性溶剂中，加入氯化试剂和氧化试剂，在30℃～80℃条件下反应3h～6h，反应结束冷却至室温，过滤，滤液减压浓缩后得2‑甲氧基‑4‑三氟甲基‑3‑吡啶磺酰氯。
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