[发明专利]一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺在审
| 申请号： | 201810747298.0 | 申请日： | 2018-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN108862217A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 郭秦;崔利飞;尹占杰;田勤俭 | 申请（专利权）人： | 郭秦 |
| 主分类号： | C01B21/16 | 分类号： | C01B21/16;C01B17/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 450000 河南省郑州*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺，包括以下步骤：将1100kg左右40%稀硫酸抽入高位滴加罐，将4000KG（即一批料）硫卡废液抽入反应釜中，尾气吸收打开，滴加稀硫酸，控制反应釜的温度，调整PH值到合适的数值，对反应釜进行降温，放料抽滤，将滤液抽至接收罐中，利用工业40%废稀硫酸，与其发生反应，消除其中的水合肼与含硫化合物，生成硫酸肼与硫磺，使其COD量氨氮量大大降低，COD量氨氮量去除率达95%，该方法简单易行，节能环保，使高COD硫卡废水得到降解，为下一步化学处理污水降低处理难度及处理费用，副产出的99%硫酸肼及硫磺可以出售，产生了一定经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 反应釜 稀硫酸 生产废水处理 氨氮量 卡巴肼 硫酸肼 硫磺 硫代 硫卡 含硫化合物 化学处理 节能环保 尾气吸收 滴加罐 水合肼 抽滤 滴加 放料 废液 降解 批料 去除 废水 污水 | ||
【主权项】：
1.一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1、将1100kg左右40%稀硫酸抽入高位滴加罐；S2、将4000KG（即一批料）硫卡废液抽入反应釜中，尾气吸收打开；S3、滴加稀硫酸，控制反应釜的温度，调整PH值到合适的数值；S4、再对反应釜进行降温，放料抽滤，将滤液抽至接收罐中；S5、滤饼离心装袋收集，放去污水站，进行下一步深处理；S6、硫酸肼的精制：在洗涤反应釜中加入4000L水，将硫酸肼粗品投入溶解釜中，搅拌升温，保温2小时后，再进行热过滤；S7、将滤饼直接烘干，剩余的滤液抽入结晶釜内，再对滤液进行降温，持续搅拌直至结晶，然后对结晶滤液进行过滤，烘干。
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- 本发明公开了一种制备水合肼的方法，将二苯甲酮加入反应釜中，以氧化钍、氯化铵、氯化亚铜为催化剂，将反应釜抽真空后以0.5L/min的速度向反应釜中连续通入氨气，同时以2L/min的速度向反应釜中通入氧化剂氧气，在250℃条件下，反应8-12h制得二苯甲酮联氮，将聚氧化乙烯和十二烷基苯磺酸分散在二苯甲酮联氮中混合均匀，将混合物送入常压蒸馏塔中水解得到水合肼成品并同时回收二苯甲酮。本发明选用绿色无污染的氧气作为氧化剂，工艺简单，操作方便，且解决了联氮水解过程中的液泛问题，制备的水合肼纯度高，成本低，值得推广。
- 一种水合肼绿色循环生产新工艺-201310064822.1
- 赖中胜 - 赖中胜
- 2013-02-17 - 2014-08-20 - C01B21/16
- 本发明涉及一种水合肼绿色循环生产新工艺，其特征在于：本发明使用了氢氧化钙将水合肼合成反应时副产的碳酸钠先苛化转化成碳酸钙和氢氧化钠，将含有低浓度水合肼的苛化完成液进行澄清、过滤除去固体碳酸钙，得到主要含有氯化钠、烧碱、水合肼及水的苛化清液，苛化清液再经蒸发、精馏、固液分离等后处理单元后，分别得到肼含量为80％的商品水合肼、可循环用于电解的氯化钠固体、可循环用于水合肼合成反应的烧碱溶液。
- 一种水合肼、肼盐及ADC发泡剂的绿色循环生产新工艺-201410052449.2
- 赖中胜 - 赖中胜
- 2014-02-11 - 2014-07-23 - C01B21/16
- 本发明涉及一种水合肼、肼盐及ADC发泡剂的绿色循环生产新工艺，其特征在于：使用了硫酸钠或碳酸钠或硫酸钠与碳酸钠的混合物与氯气、石灰乳液反应生成的苛化次氯酸钠用于合成水合肼；在对低浓度水合肼溶液中的氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠、水合肼及水进行相互分离时，使用了多效连续蒸发、对蒸发出来的含肼水蒸汽进行酸中和吸收生成肼盐、余下的未吸收的水蒸汽作为下一效蒸发器的热源进行二次利用，肼盐从各级填料吸收塔塔釜连续取出，各效蒸发器蒸发浓缩后析出的氯化钠和碳酸钠晶体经盐碱重力分级分别得到氯化钠和一水碳酸钠；将水合肼合成反应液冷冻、蒸发过程中副产的十水碳酸钠和一水碳酸钠与氯气、石灰乳液反应生成苛化次氯酸钠，然后回用于水合肼合成反应。
- 一种用皂化渣制备水合肼并联产氯化钙的方法-201310309989.X
- 高淑芝;薛之化;陈淑艳;刘欢;李慎华;徐鈞;刘秀娟;刘忠良 - 沈阳化工大学;葫芦岛锦化化工工程设计有限公司
- 2013-07-23 - 2014-01-01 - C01B21/16
- 用废弃物皂化渣制备水合肼、氯化钙的方法，涉及制备氯化钙的方法，所述方法包括以下过程：用环氧丙烷生产废弃物皂化渣通入氯气生产次氯酸钙溶液，在Mo-Fe催化剂作用下与氨水直接作用生成水合肼；其中催化剂可以过滤出回用，水合肼蒸馏母液是饱和氯化钙溶液用于制备固体氯化钙，水合肼生产中过滤出的废渣，主要是CaCO3，与副产盐酸反应生成氯化钙溶液，最终得到固体氯化钙。该方法用废弃的皂化渣生产水合肼，同时联产氯化钙，变废为宝，还可以减少60%以上的皂化渣，不产生新的污染源，对环境的污染程度大大减轻。
- 一种提高水合肼浓度的方法-201310004518.8
- 陈海贤;魏增 - 杭州海虹精细化工有限公司
- 2013-01-06 - 2013-04-17 - C01B21/16
- 本发明提供了一种提高水合肼浓度的方法，该方法是通过在水合肼溶液中添加可以形成带结晶水的无机盐，以无机盐水合结晶的形式把大量的水分带走。向水合肼溶液中加入足量的不含结晶水或者含低结晶水的无机盐，再在一定的条件下以含高水合无机盐的形式结晶出来，通过离心分离，母液即为提高浓度后的水合肼；离心分离的结晶部分，进行脱水处理，脱水后的无机盐再次投加到水合肼溶液中，循环使用。本发明的有益效果为：通过结合结晶水的形式把大量的水分带走，再用相对比较低的能耗脱水，能够在不影响水合肼品质的情况下，通过更少的能耗，获得更高浓度的水合肼。在此过程中，还充分考虑了所添加无机盐的可重复性，减少运营成本。
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