[发明专利]一种阻燃剂中间体甲基膦酞二氯的合成方法有效
| 申请号： | 201810757893.2 | 申请日： | 2018-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN108640947B | 公开（公告）日： | 2021-04-27 |
| 发明（设计）人： | 李舟;齐鸿;吴狄峰;杨露;王文;刘虎 | 申请（专利权）人： | 四川省乐山市华莱利科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/42 | 分类号： | C07F9/42 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 614000 四川省乐山*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种阻燃剂中间体甲基膦酞二氯的合成方法，包括以下步骤：A、在密封反应器中加入磺酰氯，低温浴冷却至0～5℃；B、向反应体系中慢慢滴加甲基二氯化膦，保持反应温度15～20℃，滴加时间1～3h；C、加料完毕，再于0～30℃的温度下继续搅拌反应0.5～1h；D、反应完全后通过减压蒸馏蒸出副产二氯亚砜，收集40～50℃馏分；E、继续提高蒸馏温度，减压蒸馏得甲基膦酞二氯产品，收集70～80℃馏分。本发明反应条件温和，操作简便，成本低廉，无气体的加入和产生，安全性高，易于实现工业化生产，且甲基膦酞二氯产品以及副产二氯亚砜的纯度均可达到98%以上，反应收率在95%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 阻燃 中间体 甲基 膦酞二氯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种阻燃剂中间体甲基膦酞二氯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：A、在带有冷凝管、搅拌、温度计的密封反应器中加入磺酰氯，低温浴冷却至0～5℃；B、向反应体系中慢慢滴加甲基二氯化膦，通过控制加入速度保持反应温度15～20℃，滴加时间1～3h；C、加料完毕，再于0～30℃的温度下继续搅拌反应0.5～1h；D、反应完全后通过减压蒸馏蒸出副产二氯亚砜，收集40～50℃馏分，真空度20～30mmHg；E、继续提高蒸馏温度，减压蒸馏得甲基膦酞二氯产品，收集70～80℃馏分，真空度20～30mmHg。
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