[发明专利]一种小粒度马西替坦的制备方法在审
| 申请号： | 201811164750.7 | 申请日： | 2018-10-07 |
| 公开（公告）号： | CN109320465A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 威海云睿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种小粒度马西替坦的制备方法，属于原料药制备技术领域。所述小粒度马西替坦的制备方法，首先将马西替坦粗品溶解于异丙醇‑正庚烷混合溶剂中，过滤；然后将得滤液降温至5至15℃，并维持，搅拌下流加第一步溶剂体积0.8‑1.2倍的丙酮，搅拌速度为200‑230转/分，流加丙酮的速度为8‑12ml/分，流加完毕后，继续搅拌3‑5小时；过滤，50‑60℃烘干。本发明提供了一种小粒度马西替坦的制备方法，所制备的马西替坦D90可以控制在3.5微米至38.06微米，为马西替坦制剂提供了可以直接使用的原料药。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 小粒度 原料药 丙酮 流加 过滤 制备技术领域 粗品溶解 混合溶剂 异丙醇 正庚烷 烘干 溶剂 | ||
【主权项】：
1.一种小粒度马西替坦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步 将马西替坦粗品溶解于异丙醇‑正庚烷混合溶剂中，过滤；制备浓度范围为0.07g/ml至0.18g/ml的马西替坦溶液，所述异丙醇‑正庚烷混合溶剂，异丙醇‑正庚烷的体积比为1.6:1；第二步 第一步所得滤液降温至5至15℃，并维持，搅拌下流加第一步溶剂体积0.8‑1.2倍的丙酮；搅拌速度为200‑230转/分，流加丙酮的速度为8‑12ml/分，流加完毕后，继续搅拌3‑5小时；第三步 过滤，用异丙醇‑正庚烷混合溶剂洗涤滤饼，50‑60℃烘干。
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