[发明专利]一种饲料级烟酸的分离提取方法在审
| 申请号： | 201811244333.3 | 申请日： | 2018-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109055454A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 张刘兵 | 申请（专利权）人： | 张刘兵 |
| 主分类号： | C12P17/12 | 分类号： | C12P17/12;C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 周发军 |
| 地址： | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种饲料级烟酸的分离提取方法，涉及生物化工领域，该方法具体步骤如下：选枯草芽孢杆菌固定化细胞为催化剂，以3‑氰基吡啶为底物进行生物转化制备含烟酸的转化液，再将转化液先均匀升温，再离心，向离心转化液中逐渐滴加入酸溶液进行沉淀，调节转化液pH，再进行离心，采用微滤过滤，得到的晶体加入去离子水溶解后，再加入活性炭粉末，采用微滤、超滤、纳滤三级膜分离方法以除去可溶性杂蛋白、色素等杂质，再烘干得到烟酸产品；通过本发明的方法分离提取烟酸不仅催化稳定、速度快、产量高，还降低污染无的排放，既节约了生产成本，又保护了环境，有效的提高了烟酸的纯率，纯率高达99.99％对大规模生产烟酸具有广泛应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 烟酸 转化液 分离提取 饲料级 微滤 枯草芽孢杆菌 生物化工领域 固定化细胞 活性炭粉末 催化稳定 降低污染 氰基吡啶 去离子水 生物转化 膜分离 酸溶液 杂蛋白 超滤 底物 烘干 纳滤 色素 催化剂 制备 生产成本 沉淀 过滤 溶解 节约 排放 应用 | ||
【主权项】：
1.一种饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：(1)选枯草芽孢杆菌固定化细胞为催化剂，以3‑氰基吡啶为底物进行生物转化制备含烟酸的转化液，再将转化液先均匀升温至75～80℃，在600～700r/min下离心20～30min，的离心转化液；(2)向所述离心转化液中逐渐滴加入酸溶液进行沉淀，调节转化液pH至3.5～4，在600～700r/min的转速下离心5～6min，采用微滤过滤去除转化液中的颗粒物，将得到的滤饼烘干，得晶体；(3)将上述晶体加10～15倍去离子水溶解后，加入总溶液质量的0.2～0.5％的活性炭粉末，采用微滤、超滤、纳滤三级膜分离方法以除去可溶性杂蛋白、色素等杂质，再烘干得到烟酸产品。
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=25，喷干，即得到R值为238，G值为44，B值为44，色调为Firebrick2的栀子红色素；本发明方法通过特定的工艺条件和原料，得到特定色调的色素，为栀子红色素的推广应用提供新的途径。
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- 本发明公开一种（S）‑1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基哌啶的制备方法，即采用毕赤酵母菌Pichia sp. SIT2014作为生物催化剂催化1‑叔丁氧羰基‑3‑哌啶酮进行不对称还原反应生成（S）‑1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基哌啶。该制备方法具有转化率高、光学纯度高，总收率高的优点，最终所得的（S）‑1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基哌啶的得率最高可达99.9%，光学纯度在99%以上，总收率高达95.1%。并且该制备过程反应时间短，条件温和、无需添加大量有机溶剂，且生产成本低，有利于进一步的工业化生产。
- 一种（S）‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶的制备方法-201711380774.1
- 胡海威 - 苏州艾缇克药物化学有限公司
- 2017-12-20 - 2018-03-27 - C12P17/12
- 本发明公开了一种(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶的制备方法，包括以下步骤将N‑Boc‑3‑哌啶酮和水加入反应釜中，加入磷酸钠缓冲液混合搅拌均匀后，加入葡萄糖后，使用磷酸调节pH为7，控制温度物为25‑35℃，之后加入步骤(2)制备的固定化混合酶颗粒，搅拌进行反应24h，之后过滤将固定化混合酶颗粒回收，滤液使用乙酸乙酯进行萃取，减压蒸馏，使用石油醚重结晶后制得所述(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶。本申请的制备方法操作简单，条件温和，副产物较少，产物纯度高，产物收率较高。
- 一种二氢喹啉酮生物碱化合物的制备方法与作为海洋防污剂的应用-201410254857.6
- 邵长伦;王长云;胥汝芳;王开玲 - 中国海洋大学
- 2014-06-06 - 2018-03-02 - C12P17/12
- 一种二氢喹啉酮生物碱化合物的制备方法与作为海洋防污剂的应用，制备时先对真菌Scopulariopsis sp.(TA01‑33)进行菌种培养，再对该真菌进行发酵培养，过滤除去菌体，滤液浓缩后，用乙酸乙酯萃取；依次进行正相硅胶柱层析、Sephadex LH‑20凝胶柱层析、HPLC高效液相色谱，即得式I化合物。本发明提供一种海洋生物防污剂，其特征在于以本发明的式I化合物或其盐作为有效成分，用于防治藤壶附着引起的海洋生物污损。
- 一种重组大肠杆菌高密度培养生产四氢嘧啶的方法-201310534045.2
- 董志扬;何永志;张山;毕建成 - 南京众惠生物材料科技有限公司
- 2013-11-01 - 2018-02-13 - C12P17/12
- 本发明提供了一种重组大肠杆菌高密度培养生产四氢嘧啶的方法，所述方法包括利用大肠埃希氏菌Escherichia coli BW‑pBAD‑ectABC，保藏编号为CGMCC NO.8334，将L‑天冬氨酸钠经生物转化反应后即得。本发明的四氢嘧啶生物生产方法，菌体重复使用五次每升发酵菌体共可以合成胞外四氢嘧啶87.5克,合成效率达到11.67g/L.d，均高于已报道的合成水平。本发明提供的生产四氢嘧啶的方法，对四氢嘧啶的工业化生产和大规模应用具有重大意义。
- 一种提高吩胺霉素发酵产量的方法-201610583769.X
- 丁千岭;张红艳;冯镇泰 - 上海农乐生物制品股份有限公司
- 2016-07-22 - 2018-01-30 - C12P17/12
- 本发明涉及一种提高吩胺霉素发酵产量的方法，该方法采用假单胞菌在培养基中通过有氧发酵制备吩胺霉素，培养基中含有复合氨基酸粉。与现有技术相比，本发明在满足发酵条件的同时平衡菌体发酵的营养需求，增加了菌体的繁殖数量，从而提高吩胺霉素的发酵产量。
- 生物催化制备(S)‑1‑N‑苯甲氧羰基‑3‑羟基哌啶的方法-201710885638.1
- 姜梦颖;孟枭;孙丰来 - 上海合全药物研发有限公司;上海合全药业股份有限公司;常州合全药业有限公司;常州合全新药研发有限公司
- 2017-09-27 - 2018-01-16 - C12P17/12
- 本发明开发了一种对映体纯的(S)‑1‑N‑苯甲氧羰基‑3‑羟基哌啶（以下简称(S)‑N‑Cbz‑3‑羟基哌啶）的制备方法。主要解决现有制备方法均以叔丁氧羰基作为保护基团在弱酸性条件下稳定性较差的技术问题。本发明的技术方案一种(S)‑N‑Cbz‑3‑羟基哌啶的制备方法，在以异丙醇或/和葡萄糖作为氢源，醇脱氢酶作为辅酶的条件下，通过酶催化转化1‑N‑苯甲氧羰基‑3‑哌啶酮直接制备式II的(S)‑N‑Cbz‑3‑羟基哌啶；反应式如下。
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