[发明专利]用于密闭空间的低毒高敏易分解除虫菊酯及其制造方法

摘要

本发明公开了一种用于密闭空间的低毒高敏易分解除虫菊酯及其制造方法，该除虫菊酯分为A、B两种组份，A组份是以镁粉、2‑甲基四氢呋喃、溴苯乙醚、三羟甲基氨基甲烷、碘晶、4‑氟‑3‑苯氧基苯甲醛、乙醛、三溴化磷为原料，以乙醇、镍粉、质量浓度20％的氢氧化钠水溶液、甲苯、去离子水、5％质量浓度的盐酸为工艺辅材，经羟醛缩聚、格氏反应、加氢、溴代氢、偶合、易降解改性而最终获得；B组份是以新鲜猪肝为原料，经脱脂、破膜、提纯、电泳纯化、粉化、保藏制成。本发明具有蚊虫高触杀性、蚊虫高胃毒性、对人低毒性、易降解、易代谢，无对金属腐蚀性。

主权项

1.一种用于密闭空间的低毒高敏易分解除虫菊酯的制造方法，其特征在于包括以下步骤：1)原材料准备①原材料准备：按重量份准备镁粉2.5份‑3份、2‑甲基四氢呋喃16份‑18份、溴苯乙醚7份‑8份、三羟甲基氨基甲烷120份‑150份、碘晶0.1份‑0.2份、4‑氟‑3‑苯氧基苯甲醛22份‑24份、乙醛5份‑6份、三溴化磷7份‑8份、新鲜猪肝100份‑120份；②工艺辅材准备：准备足量乙醇、足量镍粉、足量质量浓度20％的氢氧化钠水溶液、足量甲苯、足量去离子水、5％质量浓度的盐酸、足量氮气、足量质量浓度40％的硫酸铵溶液、足量聚丙烯酰胺‑十二烷基硫酸钠凝胶；③设备及工装准备：足量反应容器、加氢釜；2)第一预制产物合成①将阶段1)步骤①准备的镁粉、2‑甲基四氢呋喃和碘晶依次投入阶段1)步骤③准备的、维持着等同于大气压的阶段1)步骤②准备的氮气流量的第一反应容器，通过加热反应容器进行引发发应，至反应结束后，获得引发产物；②在步骤①获得的引发产物内，保持温度不变，以按溴苯乙醚总质量计0.8％/min‑1％/min的质量滴加速率均匀缓慢地滴加溴苯乙醚，滴加完成后保持温度不变40min‑50min，获得待处理溶剂；③在阶段1)步骤③准备的、维持着等同于大气压的阶段1)步骤②准备的氮气流量的第二反应容器中投入阶段1)步骤①准备的全部三羟甲基氨基甲烷，然后将步骤②获得的待处理溶剂以待处理溶剂总质量计5％/min‑8％/min的质量滴加速率均匀缓慢地滴加到三羟甲基氨基甲烷中，维持反应温度45℃‑50℃并以20rpm/min‑30rpm/min的速率持续搅拌4h‑5h，滤出固含物，再将剩余溶液负压脱溶，精馏并收集主馏份，获得第一预制产物；3)第二预制产物合成①以阶段1)步骤②准备的乙醇和质量浓度20％的氢氧化钠水溶液按体积比1∶0.5‑1.5配成混溶液，在混溶液内依次投入阶段1)步骤①准备的4‑氟‑3‑苯氧基苯甲醛、乙醛，升温至70℃‑80℃，然后保温至反应完成，获得反应溶液；②以阶段1)步骤②准备的甲苯为提取液，提取液体积为反应溶液体积的40％‑60％，将提取液滴加到步骤④获得的反应溶液中搅拌至自然分层，去除水溶液部分，保留有机溶剂部分，然后采用去离子水振荡清洗有机溶剂至PH值中性，然后负压蒸馏回收溶剂，收集155℃/100Pa‑165℃/100Pa馏区的馏份，得待处理馏份；③将步骤②获得的待处理馏份与阶段1)步骤②准备的乙醇、镍粉依次投入加氢釜中，以釜压3MPa‑4MPa的压力一次性充入氢气，待釜压降至1.5MPa后中控，当待处理馏份残余量低于1.5％后滤出固含物，然后负压蒸馏回收溶剂，获得待用溶剂；④将步骤③获得的待用溶剂投入阶段1)步骤②准备的甲苯溶剂中，然后按15％/min‑20％/min的质量滴加速率滴加阶段1)步骤①准备的三溴化磷，滴加完成后静置2.5h‑3h，获得混溶剂，采用去离子水振荡清洗至混溶剂PH值中性，负压蒸馏回收溶剂，收集主馏份，即得到第二预制产物；4)组份A的合成与改性①以甲苯为溶剂，将阶段1)步骤①准备的剩余镁粉、剩余2‑甲基四氢呋喃和剩余碘晶依次投入阶段1)步骤③准备的第三反应容器中，通过加热反应容器进行引发发应，至反应结束后，立即以40％/min‑50％/min的质量滴加速率滴加阶段3)获得的第二预制产物，滴加完成后静置2.5h‑3h，然后以10％/min‑12％/min的质量滴加速率滴加滴加阶段2)获得的第一预制产物，滴加完成后静置10h‑12h，获得待处理终制溶液；②依次采用阶段1)步骤②准备的5％质量浓度的盐酸和去离子水对步骤①获得的待处理终制溶液进行洗涤，然后采用有机相负压蒸馏，得蒸馏产物，该产物为预制除虫菊酯；③采用去离子水将阶段1)步骤②准备的质量浓度20％的氢氧化钠水溶液稀释成质量浓度1％的氢氧化钠水溶液后，以稀释液为介质反复冲刷洗涤②获得的预制除虫菊酯至PH值不再变化，即获得所需组份A；5)组份B的制造①将阶段1)步骤①准备的新鲜猪肝洗净后机械去皮并切碎成粒径1mm‑2mm的细胞粒，然后浸入阶段1)步骤②乙醇中采用200W‑250W功率超声波震荡脱脂，获得脱脂细胞粒；②将步骤①获得的脱脂细胞粒与其质量5倍的去离子水混合后立即投入‑70℃‑‑100℃冷冻箱中速冻，至完全冻结后取出并机械研磨成粉，获得破膜混合冰渣，待冰渣自然溶解完毕后，采用9000rpm/min‑12000rpm/min的速率进行离心处理，截取上清液，获得预制B组份溶液；③将步骤②获得的预制B组份溶液注入阶段1)步骤②准备的硫酸铵溶液中，摇混均匀后再次以6000rpm/min‑8000rpm/min的速率进行离心处理，取上清液，获得纯化B组份溶液；④采用阶段1)步骤②准备的聚丙烯酰胺‑十二烷基硫酸钠凝胶对步骤③获得的纯化B组份溶液进行纯化电泳处理，分离产物脱水后获得粉状物，该粉装物即为所需B组份；6)终制除虫菊酯①将阶段5)获得的B组份与阶段4)获得的组份A混合均匀后，即获得所需除虫菊酯，该除虫菊酯为菊酯有机溶液与粉状固化物均匀混合的混浊液。