[发明专利]一种三维网络状结构聚苯硫醚的制备方法在审
申请号: | 201811300164.0 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109517174A | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 莫尊理;欧阳美璇;郭瑞斌;刘妮娟;王嘉;董奇兵;陈颖 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C08G75/02 | 分类号: | C08G75/02 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明提供了一种三维网络状结构聚苯硫醚的制备方法,首先将九水硫化钠经过高温隔氧处理得到无水硫化钠,以碳酸钾与氯化锂为组合催化剂,与上述制备的无水硫化钠溶液混匀,用氢氧化钠调溶液至pH=13~14,然后升温至70~80℃,加入对二氯苯,搅拌下持续通入氮气;然后升温至220~225℃,恒温反应2~2.5 h;洗涤,过滤,干燥,得到片层状的聚苯硫醚;最后将片层状结构的聚苯硫醚通过高温进行二次聚合,得到具有三维网络状结构的聚苯硫醚,这种聚苯硫醚具有更大的比表面积,因此可以很容易的在空隙中引入各种基团(大分子/金属氧化物或者药物等),从而用于制备比由各种基团修饰的聚苯硫醚复合材料。 | ||
搜索关键词: | 聚苯硫醚 制备 三维网络状结构 无水硫化钠 聚苯硫醚复合材料 氮气 金属氧化物 九水硫化钠 片层状结构 组合催化剂 对二氯苯 二次聚合 恒温反应 基团修饰 氢氧化钠 氯化锂 碳酸钾 隔氧 混匀 洗涤 过滤 引入 | ||
【主权项】:
1.一种三维网状结构聚苯硫醚的制备方法,包括以下工艺步骤:(1)无水硫化钠溶液的制备:将九水合硫化钠分散于N‑二甲基吡咯烷酮中,持续通入氮气隔氧保护,于150~160℃下反应1.5~2 h,得到无水硫化钠溶液;(2)片层状聚苯硫醚的制备:以碳酸钾与氯化锂为组合催化剂,与上述制备的无水硫化钠溶液混匀,用氢氧化钠调溶液至pH=13~14,然后升温至70~80℃,加入对二氯苯,搅拌下持续通入氮气,此时溶液为墨绿色;然后升温至220~225℃,恒温反应2~2.5 h;此时溶液为黑色;洗涤,过滤,干燥,得到片层状的聚苯硫醚;(3)三维网络状聚苯硫醚的制备:将上述制备的片层状聚苯硫醚分散到N‑二甲基吡咯烷酮中,于 270~275℃搅拌反应1.5~2h,得到白色沉淀的物质;降温后加入去离子水,过滤,用去离子水与乙醇的混合液反复洗涤,过滤,干燥,得到三维网络状聚苯硫醚。
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