[发明专利]一种2;2’-偶氮（2-甲基-N-（2-羟基乙基）丙酰胺）的制备方法在审
| 申请号： | 201811386202.9 | 申请日： | 2018-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN110256280A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 梁俊龙;殷俊;廖本仁 | 申请（专利权）人： | 上海试四化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07C245/04 | 分类号： | C07C245/04 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人： | 吕伴 |
| 地址： | 201512 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,2’‑偶氮（2‑甲基‑N‑（2‑羟基乙基）丙酰胺）的制备方法，是在带有搅拌和回流装置的反应器内，先投入2,2’‑偶氮二异丁腈、甲醇和甲苯，开启搅拌，冷却下慢慢地通入氯化氢气体，然后控制料温并进行保温反应；反应结束后将反应液滴入水中进行水解反应，水解结束分层，有机相加入少量甲醇后减压蒸馏一段时间；蒸馏结束后，将有机相缓慢滴入甲醇钠与单乙醇胺的混合溶液中并进行保温；保温结束后，用离心机将固液分离，固体继续用清水洗涤结晶，离心至料干，再将物料置于干燥器内进行干燥；干燥后待物料冷却至常温，便得到2,2’‑偶氮(2‑甲基‑N‑(2‑羟基乙基)丙酰胺)产品，所述产品含量(HPLC)98％以上。收率55～75％。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基乙基 丙酰胺 偶氮 有机相 甲醇 制备 保温 偶氮二异丁腈 混合溶液中 氯化氢气体 离心机 保温反应 单乙醇胺 反应液滴 固液分离 回流装置 减压蒸馏 清水洗涤 水解反应 物料冷却 反应器 蒸馏 干燥器 甲醇钠 甲苯 滴入 分层 料温 收率 水解 水中 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种2,2’‑偶氮(2‑甲基‑N‑(2‑羟基乙基)丙酰胺)的制备方法，其特征是：在带有搅拌和回流装置的反应器内，先投入2,2’‑偶氮二异丁腈、甲醇和甲苯，开启搅拌，冷却下慢慢地通入氯化氢气体，然后控制料温并进行保温反应；反应结束后将反应液滴入水中进行水解反应，水解结束分层，有机相加入少量甲醇后减压蒸馏一段时间；蒸馏结束后，将有机相缓慢滴入甲醇钠与单乙醇胺的混合溶液中并进行保温；保温结束后，用离心机将固液分离，固体继续用清水洗涤结晶，离心至料干，再将物料置于干燥器内进行干燥；干燥后待物料冷却至常温，便得到2,2’‑偶氮(2‑甲基‑N‑(2‑羟基乙基)丙酰胺)产品，所述产品含量(HPLC)98％以上。收率55～75％，其中，制备方法的化学反应式如下：![]()
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