[发明专利]叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法在审
| 申请号： | 201811590394.5 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109382080A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 石琳;李纯;刘斌;石增云;牟艳萍;邵邱荣 | 申请（专利权）人： | 吉林省莱佛士科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J20/285 | 分类号： | B01J20/285;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G01N33/03 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 130012 吉林省长春市高新北区盛*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明涉及分析化学食品安全领域，具体涉及一种叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法。该方法具体为：将反应原料模板分子叔丁基对苯二酚、丙烯酰胺、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到致孔剂乙腈中，混合均匀后，再加入引发剂过氧化二苯甲酰经脱气、充氮后，密封，反应20～48hr，得粗的分子印迹聚合物：将粗的分子印迹聚合物研磨到粒度25～75μm，用甲醇，乙酸和水的混合溶剂进行索氏提取，再用乙腈反复清洗去除乙醇和乙酸，至中性为止。最后再用丙酮反复沉降，以除去细小的颗粒，得到叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱填充材料。将该聚合物均匀填充在聚丙烯柱体内，得到叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱，能简便、高效、专一的从食品中分离富集叔丁基对苯二酚。 | ||
| 搜索关键词： | 叔丁基对苯二酚 分子印迹固相萃取柱 填充材料 分子印迹聚合物 乙酸 粗的 乙腈 制备 分析化学 乙二醇二甲基丙烯酸酯 过氧化二苯甲酰 丙烯酰胺 反复清洗 反应原料 分离富集 混合溶剂 聚丙烯柱 均匀填充 模板分子 食品安全 索氏提取 聚合物 研磨 交联剂 引发剂 致孔剂 沉降 丙酮 充氮 甲醇 脱气 乙醇 去除 密封 体内 | ||
【主权项】：
1.叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a.叔丁基对苯二酚分子印迹聚合物的制备：将反应原料模板分子叔丁基对苯二酚、甲基丙烯酸、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯按1：(6～8)：(30～60)的摩尔比加到18～40mL致孔剂乙醇中，混合均匀后，再按模板分子与引发剂偶氮二异丁腈的摩尔比为1：(0.6～1.2)的比例，加入偶氮二异丁腈，经脱气、充氮后，密封，在60～80℃温度下反应24～48hr，得粗的间叔丁基对苯二酚分子印迹聚合物；b.将上述粗的分子印迹聚合物研磨到粒度25～80μm，用乙醇，乙酸的混合溶剂进行索氏提取，乙醇和乙酸及水的体积比为(50～80)：(30～10)：(20～10)，提取时间24～72h，用乙腈反复清洗去除乙醇和乙酸，至中性为止。最后再用丙酮反复沉降，以除去细小的颗粒，得到叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱填充材料。
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- 本发明是关于一种复合型高分子吸附材料及其制备方法。利用商品化密胺海绵特有的三维骨架结构，将海藻酸钠水溶液引入并在酸性条件下凝固于海绵中，再通过自然干燥的方法将海藻酸中的水分去除，最终形成独特的三维大孔体系，其中密胺海绵起到了机械稳定与支撑作用，而海藻酸被充分的分散，形成多层贯穿状薄膜，利用氢键相互作用，在海藻酸表面覆盖一层含有脂肪长链的两亲性聚合物，其对辅酶Q10的吸附效率明显提高，复合材料中海藻酸的含量在52～58wt.％范围，比表面积在52.6～61.4m2/g范围，该复合型吸附材料可作为整体吸附柱，用于提取辅酶Q10，取得较好的效果，这种材料的优点是吸附能力强，操作简便，材料能多次循环使用，降低成本，提高生产效率。
- 一种智能响应液相色谱填料及其制备方法-201610024218.X
- 魏为力;王路军;夏之宁;张欢 - 重庆大学
- 2016-01-14 - 2018-02-02 - B01J20/285
- 本发明公开了一种智能响应液相色谱填料，所述填料由硅球包裹智能响应材料而制得，所述智能响应材料为N‑异丙基丙烯酰胺、4‑(三氟甲基)苯基硫脲‑2‑丙烯酰胺以及3‑丙烯酰胺基苯硼酸的共聚体。所述填料可通过温度、pH值、糖类物质中的一种或几种的刺激而实现智能响应材料从超亲水性到超疏水性的切换，本发明合成的填料能够通过温度、pH值和糖等条件的控制实现疏水性、亲水性等物质的反相色谱、亲水色谱的分离模式。本发明还公开了所述智能响应液相色谱填料的制备方法。
- 复合分子印迹固相萃取柱及其制备方法与应用-201510306420.7
- 王静;李蓉;杜欣蔚;佘永新;张艳欣;金芬;王珊珊;邵华;金茂俊 - 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心
- 2015-06-05 - 2017-12-29 - B01J20/285
- 本发明公开了复合分子印迹固相萃取柱的制备方法，它包括以下步骤a、以三嗪类农药为模板分子制备分子印迹聚合物A；b、以磺酰脲类农药为模板分子制备分子印迹聚合物B；c、制备复合分子印迹固相萃取柱。本发明的复合分子印迹固相萃取柱，能够同时选择性的富集、萃取样品中的三嗪类农药和磺酰脲类农药，使用简便，富集、萃取的效果好，且可以至少重复使用20次，具有经济环保、成本低等优点，非常适合同时对三嗪类农药和磺酰脲类农药进行富集、萃取，本发明的复合分子印迹固相萃取柱用于高效液相色谱‑串联质谱法检测时，检测结果准确可靠。
- 一种掺杂纳米金刚石的有机聚合物色谱填料的制备方法-201710415061.8
- 黄忠平;姚鹏;王丽丽 - 浙江工业大学
- 2017-06-05 - 2017-09-26 - B01J20/285
- 本发明公开了一种掺杂纳米金刚石的有机聚合物色谱填料的制备方法，包括如下步骤(1)制备粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯种子微球；(2)制备羧基化纳米金刚石；(3)将邻苯二甲酸二丁酯与聚苯乙烯种子微球混合使聚苯乙烯种子微球活化，随后加入单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、羧基化纳米金刚石、乳化剂十二烷基磺酸钠、稳定剂聚乙烯醇、引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯，充分搅拌使聚苯乙烯种子微球溶胀，然后加热引发单体聚合，充分聚合后经索氏提取除去致孔剂，最后经洗涤即得到粒径在6～10μm之间的掺杂纳米金刚石的有机聚合物色谱填料。本发明提供的色谱填料改善了高效液相色谱柱固定相的分离效果、机械稳定性及耐酸碱性。
- 一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法-201710414457.0
- 黄忠平;姚鹏;王丽丽 - 浙江工业大学
- 2017-06-05 - 2017-09-15 - B01J20/285
- 一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法，包括下列步骤(a)合成粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯微球；(b)采用单步种子溶胀法合成粒径在6‑10μm之间的单分散的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球；(c)制备季铵化纳米金刚石胶体；(d)先对聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球进行磺化，使其表面带负电荷，再通过静电作用与带正电的季铵化纳米金刚石胶体结合，得到附聚型阴离子交换填料；再以甲胺和1,4‑丁二醇二缩水甘油醚为原料在附聚型阴离子交换填料的微球表面进行接枝反应，得到季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料。本发明制备的阴离子色谱填料具有机械强度好、稳定性好、交换容量可控、分离度高、耐强酸碱性等优点。
- 乙氧酰胺苯甲酯分子印迹固相萃取小柱的制备方法及应用-201410410817.6
- 李兆周;侯玉泽;张成博;李道敏;曹力;高红丽;陈秀金;李智丽;李松彪;吕璞;张腊梅;王芳;雍雪萍;俞嘉伟;唐淑阁;王爽 - 河南科技大学
- 2014-08-20 - 2017-09-08 - B01J20/285
- 一种乙氧酰胺苯甲酯分子印迹固相萃取柱的制备方法及应用，以乙氧酰胺苯甲酯为模板分子，将其溶解于致孔剂中，加入功能单体，于低温下进行预聚合；而后加入交联剂和引发剂，再加入分散剂，采用悬浮聚合法制得分子印迹聚合物微球。所得聚合物微球经漂洗、过筛和干燥等一系列处理后，湿法填充于固相萃取柱中，经乙腈和甲醇依次润洗后用于食品中残留乙氧酰胺苯甲酯的选择性吸附、富集和纯化。本发明所制备的分子印迹聚合物具有制备过程简单，后处理方便，聚合物表面识别位点破坏少等优点。所获得的分子印迹固相萃取柱较已有的固相萃取柱具有特异性强、制备简便、后处理简单、识别性能好、成本低廉、所需仪器和反应条件容易实现等特点。
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