[实用新型]一氧化碳偶联法制草酯工艺中副产硝酸的还原装置有效
| 申请号： | 201820127381.3 | 申请日： | 2018-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN207918724U | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 于富红;崔海涛;孙一倩;张玉奇;许海宁;董震 | 申请（专利权）人： | 山东华鲁恒升化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/36 | 分类号： | C07C69/36;C07C67/36;C01B21/38 |
| 代理公司： | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人： | 程殿军 |
| 地址： | 253024 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本实用新型涉及的一氧化碳偶联法制草酯工艺中副产硝酸的还原装置，包括：通过管道顺次连接的硝酸还原塔，循环蒸汽加热器，偶联反应后的富含氮氧化物的循环气通过管道连接硝酸还原塔，偶联制草酯工艺中酯化反应后的含有副产硝酸的液相通过管道连接硝酸还原塔，硝酸还原塔釜液体通过塔釜泵加压后一部分通过管道通过于循环蒸汽加热器管程后返回硝酸还原塔，壳侧通入蒸汽。另一部分通过管道送出。硝酸补入管线连接于硝酸还原塔进料管线上。本实用新型实现了原料的循环和充分还原利用，优化了系统氮氧化物的补充方式，降低了消耗和能耗，减轻了环保压力。 | ||
| 搜索关键词： | 硝酸 还原塔 草酯 副产 一氧化碳偶联 本实用新型 氮氧化物 管道连接 还原装置 循环蒸汽 加热器 管线连接 环保压力 加热器管 进料管线 偶联反应 顺次连接 液体通过 酯化反应 塔釜泵 循环气 富含 偶联 送出 加压 蒸汽 还原 能耗 消耗 补充 返回 优化 | ||
【主权项】：
1.一种一氧化碳偶联法制草酯工艺中副产硝酸的还原装置，包括反应后富含一氧化氮循环气管路、反应后含有副产硝酸液相管路和硝酸还原塔釜液外送管路，其特征在于，包括硝酸还原塔、循环蒸汽加热器、硝酸还原塔塔釜泵，所述反应后富含一氧化碳循环气管路与硝酸还原塔下部输入端相连，所述反应后含有副产硝酸液相管路与硝酸还原塔上部进料口相连，硝酸还原塔底部输出端通过硝酸还原塔塔釜泵，一部分经循环蒸汽加热器的管程与硝酸还原塔上部输入端相连，另一部分与硝酸还原塔釜液外送管路相连。
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- 李红;段巍;高原;李敏 - 安徽淮化股份有限公司
- 2013-12-27 - 2014-07-02 - C07C69/36
- 本实用新型提供一种合成气制乙二醇中防止飞温的羰化反应装置，包括与工艺气依次连接的加热器与羰化反应器，羰化反应器出气端依次连接有冷凝器、汽液分离器，所述羰化反应器的进气端连接有贮气罐，所述贮气罐与羰化反应器之间的连接管道上设有置换阀；所述贮气罐的进气端分别与高压氮气管与一氧化碳管连接。在羰化生产发生异常情况时，将高压氮气与一氧化碳按一定的体积比对羰化反应器内气体进行快速置换，抑制亚硝酸甲酯的催化分解，进一步避免了飞温现象的发生，保护催化剂活性与生产设备的安全，并确保了作业人员的人身安全。
- 催化剂组合装填的草酸酯生产方法-201210412540.1
- 孙凤侠;蒯骏;赵焱;张琳娜 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2012-10-25 - 2014-05-07 - C07C69/36
- 本发明涉及一种催化剂组合装填的草酸酯生产方法，主要解决以往技术中存在的原料单程转化率低，目的产物草酸酯选择性低的问题。本发明通过采用以CO和亚硝酸酯为原料引入固定床反应器，在CO与亚硝酸酯的摩尔比为1～5:1，进料温度为60～160℃，压力为0～1.5MPa的条件下与含钯催化剂接触反应生成草酸酯，反应产生的热量由热交换及时移出，所述反应器内包含至少两段催化剂床层，每段催化剂床层高度为Hn，以上部第一段床层高度H1为基准，Hn/H1=1~5:1，且第（n-1）段与第n段床层内的催化剂活性组分重量含量之比为1.2~5:1的技术方案较好地解决了该问题，可用于草酸酯的工业生产中。
- 催化剂稀释装填的草酸酯生产方法-201210412539.9
- 孙凤侠;蒯骏;赵焱 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2012-10-25 - 2014-05-07 - C07C69/36
- 本发明涉及一种催化剂稀释装填的草酸酯生产方法，主要解决以往技术中存在的原料单程转化率低，草酸酯选择性低的问题。本发明通过采用以CO和亚硝酸酯为原料引入固定床反应器，在CO与亚硝酸酯的摩尔比为1～5:1，进料温度为60～160℃，压力为0～1.5MPa的条件下与含钯催化剂接触反应，反应产生的热量由热交换及时移出，所述反应器内包含至少两段催化剂床层，每段催化剂床层高度为Hn，以上部第一段床层高度H1为基准，Hn/H1=1~5:1，且每段床层内无任何催化剂活性的惰性填料与催化剂的体积比为0~4:1，自上而下每段床层内催化剂所占体积比逐渐增加的技术方案较好地解决了该问题，可用于草酸酯的工业生产中。
- 一种合成气制乙二醇羰化洗气装置-201320538515.8
- 段巍;李红;杨自军;万亚丽;余水情;王珊 - 安徽淮化股份有限公司
- 2013-08-31 - 2014-03-19 - C07C69/36
- 本实用新型公开了一种合成气制乙二醇羰化洗气装置，包括羰化反应器、汽液分离器、再沸器、洗气塔和第一草酸二甲酯粗品槽，羰化反应器的底部通过管道与汽液分离器的侧壁连接，汽液分离器的顶部通过管道与洗气塔连接，洗气塔的底部通过管道与第一草酸二甲酯粗品槽连接，还设置有第二草酸二甲酯粗品槽，洗气塔的底部连接第一草酸二甲酯粗品槽的管道为三通，分别固接于洗气塔的底部和第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽连接；第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽侧壁还设置有溢流装置和水循环装置；采用本实用新型的技术方案，利用草酸二甲酯在甲醇溶液中随温度变化溶解浓度不同，降低吸收甲醇用量，提高了吸收塔的吸收效果。
- Brφnsted酸离子液体在制备草酸二苯酯中的应用-201310374161.2
- 罗能镇;相咸高;徐义明;黄益平;计立;钱超;陈新志 - 中建安装工程有限公司;浙江大学
- 2013-08-26 - 2014-01-22 - C07C69/36
- 本发明公开了Brφnsted酸离子液体在制备草酸二苯酯中的应用：苯酚和草酸二甲酯在Brφnsted酸离子液体的催化作用下进行酯交换反应，酯交换反应在无溶剂条件下进行，反应温度为150～250℃，反应时间为2～5h，得含有草酸二苯酯的混合物；苯酚和草酸二甲酯的摩尔比为2.0～10.0：1；作为催化剂的Brφnsted酸离子液体与作为底物的草酸二甲酯的摩尔比为5%～20%。采用该方法能实现反应条件温和、收率高、成本低、绿色安全地利用苯酚和草酸二甲酯酯交换制备草酸二苯酯（即，获得含有草酸二苯酯的混合物）。
- 一种合成气制乙二醇工艺中草酸二甲酯的制备方法及装置-201310430489.1
- 李红;段巍;周军 - 安徽淮化股份有限公司
- 2013-09-18 - 2013-12-25 - C07C69/36
- 本发明公开了一种合成气制乙二醇工艺中草酸二甲酯的制备方法，包括：从羰化反应器出来的气体经冷却、气液分离后，进入洗气塔下部，与所述洗气塔上部喷洒下来的甲醇液进行逆向吸收，进一步回收其中的DMO，由洗气塔顶出来经气液分离后，循环气再通过循环气压缩机提压后回到酯化工序循环利用；所述洗气塔中的釜液经釜液泵一部分循环至所述洗气塔的上部，一部分送至草酸二甲酯回收塔；其中，由所述釜液泵抽出的釜液经加热器加热到60～65℃后进入所述洗气塔的上部。本发明所述方法使所述洗气塔在最佳的操作条件下，既能保证塔顶出口气体不带液至循环气压缩机，又能杜绝草酸二甲酯结晶堵塞填料被迫停车的现象发生。
- 一种合成气制乙二醇产物的分离方法及装置-201310339767.2
- 沈鹏飞;王丹君;李学强;聂颖颖 - 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
- 2013-08-06 - 2013-12-11 - C07C69/36
- 本发明公开了一种合成气制乙二醇产物的分离方法及装置，包括：1）原料合成气制乙二醇产物进入馏分切割塔，分别得到轻组分、乙醇酸甲酯和草酸二甲酯混合物和重组分；2）轻组分进入分隔壁精馏塔，塔顶采出甲醇，侧线采出含少量水的乙醇溶液；3）含有乙醇酸甲酯和草酸二甲酯的混合物进入普通精馏塔，塔顶采出乙醇酸甲酯，塔釜内采出草酸二甲酯；4）重组分进入刮板式分子蒸发塔一塔，塔内壁采出乙二醇；外壁采出1,2-丙二醇和1,2-丁二醇的混合物，部分返回至刮板式分子蒸发塔一塔，部分混合液进入刮板式分子蒸发塔二塔；5）刮板式分子蒸发塔二塔内壁采出1,2-丙二醇，外壁采出1,2-丁二醇。该发明对每一个产品都进行有效分离，具有工艺简单，能耗低的特点。
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