[发明专利]一种多壁碳纳米管的修饰方法

摘要

本发明公开了一种多壁碳纳米管的修饰方法，包括以下步骤：采用HNO₃溶液纯化MWCNTs，采用3‑氨基丙基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基溴化铵、正硅酸乙酯、超纯水和45～55mL乙醇制备MWCNTS@SiO₂，采用HCl制备活化碳纳米管‑硅凝胶复合物(MWCNTS@SiO2‑OH)，采用KH570和乙醇制备MWCNTS@SiO₂‑C＝C‑。经过修饰后的多壁碳纳米管MWCNTS，其稳定性和分散性大大加强，制备过程简单、易操作,应用修饰的多壁碳纳米管MWCNTS制备基于分子印迹技术的邻苯二甲酸二乙酯固相微萃取头，选择性好，抗酸碱腐蚀性强，热稳定性好，具有良好的萃取能力，成本低廉。

主权项

1.一种多壁碳纳米管的修饰方法，其特征在于,包括以下步骤：S1：MWCNTS@SiO₂的制备：S1.1：纯化MWCNTs：将0.8～1.2g MWCNTs加入到盛有2.5～2.7mol/L的200mL HNO₃溶液中，超声分散1.5～2.5小时，然后在80～90℃下水浴回流，机械搅拌48小时，用0.40～0.50微米的滤膜抽滤后用纯水洗涤至中性，在70～90℃下烘干，即得纯化后的MWCNTs；S1.2：取240～260mg步骤S1.1纯化后的MWCNTs，加入0.4～0.6mL 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，90～110mg十六烷基三甲氧基溴化铵，45～50mL超纯水，混合后在35～45℃下超声混合均匀后磁力搅拌三个小时，得到A溶液；将4～6mL的正硅酸乙酯，2～4mL超纯水和45～55mL乙醇混合后在35～45℃下超声混合均匀后磁力搅拌三个小时，得到B溶液；然后将A溶液和B溶液混合，于35～45℃下超声1小时，磁力搅拌8～12min，再用氨水将溶液pH调至9.4～9.6，溶液离心用水和乙醇洗涤至中性，在75～85℃下烘干即得MWCNTS@SiO₂；S2：MWCNTS@SiO₂的修饰：S2.1：制备MWCNTS@SiO₂‑OH：取0.8～1.2g步骤S1.2得到的MWCNTS@SiO₂研磨分散至25～35mL、5～7mmol/L的HCl中，磁力搅拌24h，然后抽滤、干燥，得到活化碳纳米管‑硅凝胶复合物(MWCNTS@SiO2‑OH)；S2.2：制备MWCNTS@SiO₂‑C＝C‑：取0.8～1.2g步骤S2.1得到的MWCNTS@SiO₂‑OH和3.0～5.0mL KH570在35～45mL乙醇中超声分散，室温回流24h；用乙醇洗涤，最后抽滤、干燥得到烯键改性碳纳米管‑硅凝胶复合物(MWCNTS@SiO₂‑C＝C‑)，也即为键合了‑C＝C‑官能团的、改性修饰的多壁碳纳米管MWCNTS。