[发明专利]一种双端氨基的聚乙二醇的制备方法在审
| 申请号： | 201910088310.6 | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109851770A | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 冯奕钰;唐俊稳;俞慧涛;陈灿;封伟 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C08G65/328 | 分类号： | C08G65/328;C08G65/334 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 程毓英 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种制备双端氨基聚乙二醇的方法，其步骤如下：1)制备双端对甲苯酸酯基的聚乙二醇PEG‑OTs；制备双端氨基的聚乙二醇：将一定量的PEG‑OTs加入高压反应釜，再加入浓氨水，密闭反应8‑12小时，反应结束后冷却至室温，用二氯甲烷进行萃取，在得到的有机相中加入氢氧化钠溶液，搅拌1‑5小时后，分液，然后用饱和氯化钠溶液充分洗涤至中性，然后在有机相中加入无水硫酸钠，干燥，抽滤，滤液浓缩后，将粗产品先溶于在四氢呋喃中，然后在冰浴环境下加入过量石油醚，析出白色沉淀，过滤，干燥得白色固体，即为双端氨基的聚乙二醇PEG‑NH2。 | ||
| 搜索关键词： | 聚乙二醇 双端 制备 氨基 有机相中 双端氨基聚乙二醇 饱和氯化钠溶液 干燥得白色固体 氢氧化钠溶液 高压反应釜 无水硫酸钠 析出 二氯甲烷 滤液浓缩 密闭反应 四氢呋喃 粗产品 后冷却 甲苯酸 浓氨水 石油醚 冰浴 抽滤 分液 萃取 酯基 洗涤 过滤 过量 | ||
【主权项】：
1.一种制备双端氨基聚乙二醇的方法，其步骤如下：1)制备双端对甲苯酸酯基的聚乙二醇：将聚乙二醇在二氯甲烷内充分溶解，然后加入2‑5倍聚乙二醇摩尔量的对甲苯磺酰氯，溶解完全后，再加入三乙胺，在室温下使其充分反应；随后，加入盐酸溶液进行萃取，得到有机相，加入适量碳酸氢钠以除去残余的盐酸，然后在有机相中加入无水硫酸钠，干燥，抽滤，充分旋蒸后得到淡黄色固体；将该产品溶解在四氢呋喃中，然后在冰浴环境下加入过量石油醚，析出白色沉淀，过滤，干燥得白色固体，即为双端对甲苯酸酯基的聚乙二醇PEG‑OTs。2)制备双端氨基的聚乙二醇：将一定量的PEG‑OTs加入高压反应釜，再加入浓氨水，密闭反应8‑12小时，反应结束后冷却至室温，用二氯甲烷进行萃取，在得到的有机相中加入氢氧化钠溶液，搅拌1‑5小时后，分液，然后用饱和氯化钠溶液充分洗涤至中性，然后在有机相中加入无水硫酸钠，干燥，抽滤，滤液浓缩后，将粗产品先溶于在四氢呋喃中，然后在冰浴环境下加入过量石油醚，析出白色沉淀，过滤，干燥得白色固体，即为双端氨基的聚乙二醇PEG‑NH2。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津大学，未经天津大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910088310.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种氧化石墨烯改性阻燃多元醇的制备方法-201910383435.1
- 何俊;李涛;刘廷峰 - 湖北卫汉装备科技有限公司
- 2019-05-09 - 2019-08-30 - C08G65/328
- 本发明涉及一种氧化石墨烯改性阻燃多元醇的制备方法，将40‑80份多元醇与0.1‑30份阻燃剂加入到反应装置中，加入催化剂在碱性条件下加热至90℃‑200℃，反应6h‑12h，放置降温至室温；使用离心机在300‑8000rpm离心，去上层清液，去除催化剂和水分子；将0.1‑5份氧化石墨烯（GO）和0.1‑2份分散剂加入反应装置中，高速分散2‑4小时，转速100‑500rpm，形成稳定相，并加热到60℃‑100℃，不断搅拌，反应1h‑6h；将反应装置内温度降至20℃‑40℃，通过5000‑10000 rpm的转速离心分离除去未反应的氧化石墨烯，然后通过减压蒸馏去除水，即可获得石墨烯改性阻燃多元醇。本发明的有益效果为：利用石墨烯、阻燃剂的阻燃性能，改善多元醇的阻燃特性，开发出一种具有阻燃效果的多元醇。
- 一种双端氨基的聚乙二醇的制备方法-201910088310.6
- 冯奕钰;唐俊稳;俞慧涛;陈灿;封伟 - 天津大学
- 2019-01-29 - 2019-06-07 - C08G65/328
- 本发明涉及一种制备双端氨基聚乙二醇的方法，其步骤如下：1)制备双端对甲苯酸酯基的聚乙二醇PEG‑OTs；制备双端氨基的聚乙二醇：将一定量的PEG‑OTs加入高压反应釜，再加入浓氨水，密闭反应8‑12小时，反应结束后冷却至室温，用二氯甲烷进行萃取，在得到的有机相中加入氢氧化钠溶液，搅拌1‑5小时后，分液，然后用饱和氯化钠溶液充分洗涤至中性，然后在有机相中加入无水硫酸钠，干燥，抽滤，滤液浓缩后，将粗产品先溶于在四氢呋喃中，然后在冰浴环境下加入过量石油醚，析出白色沉淀，过滤，干燥得白色固体，即为双端氨基的聚乙二醇PEG‑NH2。
- 脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磺酸盐及其制备方法-201210325184.X
- 沈之芹;陈安猛;夏燕敏;李慧琴 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2012-09-05 - 2017-02-01 - C08G65/328
- 本发明涉及一种脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磺酸盐及其制备方法，主要解决现有技术中油基钻井液乳液稳定性能差、不耐盐、不耐温的问题。本发明通过采用含有分子通式为的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磺酸盐，其中M为选自氢、钙、镁、钡、锌、铝、或铁中的任意一种离子，R为C8～C30的烷基，m为乙氧基团EO的加合数，其取值范围为1～10中的任意一个整数，n为丙氧基团PO的加合数，其取值范围为1～40中的任意一个整数，x取值范围为1～3中任意一个整数及其制备方法的技术方案，较好地解决了该问题，可用于强水敏、高温地层及需要钻大位移特殊井、海上水平井等特殊钻井作业中。
- 一种多羧基三元共聚物及其制备方法和用途-201410260108.4
- 沈健;章峻;黄晓华 - 南京师范大学
- 2014-06-12 - 2014-09-10 - C08G65/328
- 一种多羧基三元共聚物，可作为制备水煤浆的高性能分散剂。所述的多羧基三元共聚物具有下式所示结构，其中R1=H或CH3；R2=H、CH3或CH2CH2CH2CH3；R3=COONa；n=45-120，m=15-30，p=22-50。所述的多羧基三元共聚物不含硫元素，不会产生硫的排放，对环境友好；且该三元共聚物具有煤种适应性强，分散剂用量少，制备的浆体分散性、稳定性好，生产成本低廉等优点。本发明还公开了所述多羧基三元共聚物的制备方法，合成中无需浓硫酸磺化，对设备腐蚀小。
。
- 一种反应型含卤阻燃聚醚多元醇的制备方法和用途-201310406685.5
- 沈琦;曹恒;周浩青;范金和;陈俊 - 江苏雅克科技股份有限公司
- 2013-09-09 - 2014-01-08 - C08G65/328
- 一种反应型含卤阻燃聚醚多元醇的制备方法，属于有机合成领域，含溴二元醇/酚起始剂在催化剂作用下引发环氧氯丙烷的开环聚合反应，制备得到双官能度的聚环氧氯丙烷，将双官能度的聚环氧氯丙烷与强碱溶液反应脱去部分氯原子得到端环氧基化合物，在酸性催化剂作用下，在水和有机溶剂下，将端环氧基化合物进行水解反应，得到多官能度含卤阻燃聚醚多元醇溶液，再将聚醚多元醇溶液进行减压蒸馏，得到产物含卤阻燃聚醚多元醇，本方法原料价廉易得，反应简单可控，收率达95%以上，制得的反应型含卤阻燃聚醚多元醇粘度适中，与发泡剂及其它助剂相容性良好，用其配置的组合料均匀透明，流动性佳，稳定性好。
- 专利分类
