[发明专利]一种香豆素糖苷类化合物的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及香豆素糖苷类化合物的制备方法及其应用，可有效解决制备新型香豆素糖苷类化合物，实现制备抗菌药物的问题，该化合物是从小驳骨药材中分离得到的小驳骨酚苷C(genglycoside C，I)、小驳骨酚苷E(genglycoside E，II)、小驳骨酚苷F(genglycosideF，III)，本发明制备的具有抗菌活性的新型香豆素糖苷类化合物小驳骨酚苷C（Ⅰ）、小驳骨酚苷E（Ⅱ）、小驳骨酚苷F（Ⅲ），作为唯一活性成分有效用于制备抗根癌农杆菌农药，开拓了抗菌农药的新途径和小驳骨的药用价值及商业价值，具有很好的实际应用价值，经济和社会效益显著。

主权项

1.一种香豆素糖苷类化合物，该化合物是从小驳骨药材中分离得到的小驳骨酚苷C(genglycoside C，I)、小驳骨酚苷E(genglycoside E，II)、小驳骨酚苷F(genglycosideF，III)，分子结构式分别为：其制备方法是，以小驳骨15–20kg为原料，以2–5倍原料重量、体积浓度为75％–95％的乙醇加热90–95℃回流提取3次，每次提取时间为1小时，减压回收乙醇，得浸膏状乙醇提取物，混悬于3.6–4.8L的蒸馏水中，依次以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，每次3.6–4.8L，时间为1.5小时；将正丁醇萃取部位经AB‑8大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用体积比为0:100、30:70、95:5乙醇‑水混合溶剂进行梯度洗脱，每一梯度用3.8–5.0L洗脱液，流速为5–10mLmin^‑1，将水洗脱液弃去，分别收集体积比为30:70、95:5乙醇‑水的洗脱流份，分别减压浓缩干燥，得组分Fr.N1和组分Fr.N2；将组分Fr.N1经硅胶柱色谱分离，用体积比100︰3、100︰5、100︰7、100︰10、100︰20、100︰30、100︰50二氯甲烷‑甲醇作洗脱液进行梯度洗脱，各个流份经硅胶薄层色谱检测分析，采用GF254薄层板，以体积比5︰2的二氯甲烷‑甲醇作为展开剂，在365nm下观察显蓝色荧光的斑点，收集含有目标小驳骨酚苷C、小驳骨酚苷E、小驳骨酚苷F的流份，得亚组分Fr.N1‑3；将亚组分Fr.N1‑3经制备高效液相色谱纯化，用体积浓度为40％甲醇洗脱，收集16min的洗脱峰，得化合物小驳骨酚苷E；收集18min的洗脱峰，得化合物小驳骨酚苷F；收集21min的洗脱峰，得化合物小驳骨酚苷C。