[发明专利]一种草甘膦的制备方法

摘要

本发明公开了一种草甘膦的制备方法。本发明通过水热法将二氧化钛负载至活性炭上，再在超声的条件下将磷酸银负载至二氧化钛上，改善了催化活性，采用碱性溶液溶解不溶于中性水的双甘膦得到双甘膦盐溶液，在催化及均相的条件下，双甘膦盐与氧气进行氧化反应，反应条件温和，而且草甘膦的收率高，达到96.5％以上，而且，大大减少的水的用量，有利于环保。

主权项

1.一种草甘膦的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将酸化后的活性炭加入到钛酸丁酯中，得到混合物，将所得的混合物再加入甲苯中，得到混合溶液，将混合溶液倒入高压反应釜中，在120～150℃下水热反应6～10h，经蒸馏、干燥、研磨后得到活性炭/二氧化钛复合材料，将所得的活性炭/二氧化钛复合材料放入容器内，将容器置于超声设备内，启动超声设备进行超声处理，待超声处理10～30min后，将超声设备转入黑暗的环境中，向容器内滴加硝酸银溶液，硝酸银滴加完毕后继续超声处理30～60min，再向容器内滴加磷酸二氢钠溶液，滴加完毕后在黑暗中继续超声处理30～60min，经蒸馏、干燥、研磨制得复合催化剂；(2)将双甘膦与碱性水溶液加入反应釜中，升温至40～80℃，搅拌20～60min，得到双甘膦水溶液，在搅拌及温度为40～80℃的条件下，将复合催化剂加入到双甘膦水溶液中，加入复合催化剂，加热至温度为60～80℃后，以1～3L/min的流速向反应釜内通入氧气，在紫外光照射及压力为0.2～0.4MPa的条件下保温搅拌反应2～4h，得到草甘膦盐水溶液；(3)将草甘膦盐水溶液过滤去除复合催化剂后，加入无机酸溶液，使之析出草甘膦，经过滤、水洗、干燥后制得草甘膦。