[发明专利]一种还原法生产三苯基膦的方法

摘要

本发明公开了一种还原法生产三苯基膦的方法，涉及三苯基膦生产领域，其步骤包括将三苯基氧膦与溶剂甲苯在脱水后滴加三氯硅烷，三苯基氧磷还原为三苯基膦，滴加入水解釜，放出的尾气HCL经氯甲醚使用后用降膜吸收装置回收为副产盐酸，分出水相过滤出二氧化硅，有机相用水洗分层后放入蒸馏釜回收甲苯，甲苯回用，物料脱溶液与甲醇溶解搅拌均匀，降温结晶，甲醇套用几次后蒸馏回用，结晶物料离心后再真空干燥包装即得产品三苯基膦。有益效果在于：本发明通过还原法生产三苯基膦环保无三废产生，并且节省成本。

主权项

1.一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将三苯基氧膦加入还原釜，还原釜夹套通循环水冷却至30度以下，打开盐酸降膜吸收装置，常压下通过高位槽滴加三氯硅烷，对反应产生盐酸气体降膜吸收，搅拌回流保温一定时间，待取样分析三苯基氧磷反应完全后，开始通蒸汽升温回收一定量的三氯硅烷，回收过程中蒸出的三氯硅烷补加入下一批的三氯硅烷高位槽套用，然后夹套通冷却水降温至30度，将上述生成物料开始往水解釜滴加进行水解，反应产生的盐酸气通过降膜吸收装置回收得副产盐酸，二氧化硅水合物则沉淀在下层；步骤二：水解结束后，分离出二氧化硅，滤液进地罐，滤饼二氧化硅经水洗后烘干成白碳黑，有机层打入调节釜合并有机相再加水水洗两次，水层回水解，有机相打入蒸馏釜；步骤三：蒸馏釜蒸馏回收甲苯，然后加入甲醇，夹套通蒸汽升温回流，回流搅拌1小时，夹套通冰盐水降温至10度以下结晶；步骤四：结晶物料经自动下卸料离心机分离后，分离的甲醇母液经精馏后套用，产品经检测，不合格的进行重结晶，合格的进行烘干、筛分称重包装得产品三苯基膦。