[发明专利]一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 201910698589.X 申请日: 2019-07-31
公开(公告)号: CN110394187A 公开(公告)日: 2019-11-01
发明(设计)人: 李东明;赵二明;孙卓群;赵向宇;陈德利 申请(专利权)人: 江西昌河汽车有限责任公司
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/10;H01M4/90
代理公司: 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 代理人: 陈娟
地址: 333000 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明涉及一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料及其制备方法与应用,通过Sonogashira‑Hagihara偶联反应合成了一种含氮的共轭微孔聚合物(CMP),再定向掺入铁元素,最后通过高温热解实现碳化,制备出一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料。本发明往共轭微孔聚合物中定向掺入Fe元素,使之成功表现出较好的氧还原催化活性,可用作燃料电池正极催化剂,为燃料电池正极材料提供为新的选择。该制备方法,制备过程简单,便于控制。
搜索关键词: 共轭 制备 微孔碳材料 铁掺杂 燃料电池正极 微孔聚合物 掺入 氧还原催化活性 材料提供 高温热解 偶联反应 制备过程 铁元素 再定向 可用 碳化 催化剂 应用 合成 表现 成功
【主权项】:
1.一种氮、铁掺杂共轭微孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将摩尔比为1‑3:1的1,3,5‑三乙炔基苯和3,6‑二溴咔唑在容器中进行混合,所述容器置于氩气环境中,再向混合溶液中加入四三苯基膦钯和碘化亚铜作为催化剂,再向容器中加入DMF和无水三乙胺,搅拌均匀,待充分溶解后,将容器加热至70℃‑90℃,并不断搅拌,其中1,3,5‑三乙炔基苯和3,6‑二溴咔唑发生Sonogashira‑Hagihara偶联反应,反应时长为75‑80小时,取出反应生成的固体沉淀,用甲苯和甲醇冲洗,抽滤数次,后用甲醇索氏萃取14‑18小时,真空干燥,制得前驱体;(2)将制得的前驱体与铁盐以摩尔比为0.5‑1:1的比例溶于DMF溶液中,再进行油浴加热,油浴温度为140℃‑160℃,使其反应26‑30小时,再将反应所得的产物进行抽滤,抽滤后进行真空干燥,获得初料;(3)将干燥后的初料转移到瓷舟中,放入管式炉中进行煅烧,所述瓷舟充入氩气,待初料在氩气环境中完全碳化后,停止加热,待自然冷却后,获得所述氮、铁掺杂共轭微孔碳材料。
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