[发明专利]采用青阳参提取青阳参苷甲的方法在审
申请号: | 201910773666.3 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN110452281A | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 张付先;冉波;阎志鹏;黎先智;颜洪荣 | 申请(专利权)人: | 成都格利普生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00 |
代理公司: | 51239 成都众恒智合专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王育信<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 611130四川省成都市温江区成都海峡两岸科*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种采用青阳参提取青阳参苷甲的方法,包括原料提取、大孔树脂层析、硅胶柱层析、制备型HPLC纯化四个步骤,本发明利用酰基在弱酸性条件下稳定的特点,采用酸性水溶液对药材进行提取,减少了对羟基苯甲酰基团的水解率,提高了青阳参苷甲的提取率,有利于进一步的纯化;采用了大孔树脂、硅胶富集,除去了杂质,进一步纯化了青阳参苷甲,还对制备型高效液相的填料、相关配件进行了保护;采用了紫外检测器在线监测手段分离纯化青阳参苷甲,实现了分离检测同步进行,避免了资源的浪费,也避免了错收、漏收样品的错误,增加了收率。 | ||
搜索关键词: | 青阳参 大孔树脂层析 在线监测手段 硅胶柱层析 弱酸性条件 酸性水溶液 制备型HPLC 紫外检测器 大孔树脂 对羟基苯 分离纯化 分离检测 高效液相 甲酰基团 原料提取 水解率 制备型 富集 硅胶 收率 酰基 配件 药材 | ||
【主权项】:
1.采用青阳参提取青阳参苷甲的方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(1)原料提取:将青阳参药材粉碎成粗粉,加入醇溶液,再加有机酸调节PH至4-5,60℃-80℃回流提取至少2次,每次2-3小时,合并醇溶液浓缩至无醇味;/n(2)大孔树脂层析:取步骤(1)浓缩后的提取液,静置沉淀,经大孔树脂富集,依次用0%-90%醇溶液洗脱,收集目标产物段,浓缩备用;/n(3)硅胶柱层析:将步骤(2)所得浓缩液,加入硅胶均匀拌样、烘干后,加入硅胶柱层析中,用甲醇-乙酸乙酯体系梯度洗脱,通过薄层色谱进行监控,收集目标物流份,合并浓缩备用;/n(4)制备型HPLC纯化:将步骤(3)得到的浓缩液浸膏,用甲醇溶液溶解,微孔滤膜过滤后进样,紫外在线监测,波长选210nm,色谱柱填料选用ODS-2C18填料,流动相选用体积比25:75的乙腈-水溶液,回收乙腈,纳薇NM-200聚合物填料脱水,浓缩、干燥得白色粉末。/n
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