[发明专利]一种二氟乙酸乙酯的生产方法在审
| 申请号： | 201910783099.X | 申请日： | 2019-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN110483281A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 徐祥松;顾小兵;祁路保;吴建军 | 申请（专利权）人： | 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/56;C07C69/63 |
| 代理公司： | 32397 南京勤行知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 吕波<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 213200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种二氟乙酸乙酯的生产方法：将催化剂强酸性阳离子交换树脂置入催化酯化反应釜中的催化剂层，输入原料A二氟乙酸，在40~50℃和常压下，以0.01‑0.05m/s的较低流速通入原料B乙醇并保持25分钟，催化升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全。收集粗产品与二氟乙酸乙酯与乙醇的混合物。将收集的粗产品加少量水吸收乙醇，分层可得含量99%以上，水分小于0.1%的合格产品二氟乙酸乙酯，收率95%以上，回流分出稀乙醇与步骤三中洗涤的稀醇合并，精馏得到93.1%‑93.5%乙醇重复使用，从催化剂层中取出回收催化剂。本发明省去了现有的工艺中使用到干燥塔和过滤设备；反应回收的乙醇经处理后可重复使用，有效的降低了生产成本，操作工艺简单，环保节能，无污染；本发明工艺完整、规范，便于操作，适合工业化生产，能有效提高产品的纯度和收率。且催化剂回用10次催化效率未明显下降，提高了企业效益。 | ||
| 搜索关键词： | 乙醇 二氟乙酸乙酯 催化剂层 混合物 粗产品 收率 强酸性阳离子交换树脂 催化酯化反应 催化剂回用 回收催化剂 操作工艺 催化效率 二氟乙酸 过滤设备 合格产品 环保节能 企业效益 升温回流 低流速 干燥塔 可重复 水吸收 稀乙醇 常压 出水 分层 分出 精馏 稀醇 置入 催化剂 催化 生产成本 洗涤 取出 回收 合并 生产 | ||
【主权项】：
1.一种二氟乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将催化剂强酸性阳离子交换树脂置入具有搅拌功能的催化酯化反应釜中的催化剂层，输入原料A二氟乙酸，在40~50℃和常压下，以0.01-0.05m/s的较低流速通入原料B乙醇并保持25分钟，催化升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全；/n步骤二、收集粗产品与二氟乙酸乙酯与乙醇的混合物；/n步骤三、收到步骤二中的混合物后，釜底催化剂和乙醇继续使用；将收集的粗产品加少量水吸收乙醇，分层可得含量99%以上，水分小于0.1%的合格产品二氟乙酸乙酯，收率95%以上；/n步骤四、回流分出稀乙醇与步骤三中洗涤的稀醇合并，精馏得到93.1%-93.5%乙醇重复使用。/n
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- 一种尼龙酸二甲酯的制备方法-201910901306.7
- 杨典文 - 上海申越生物科技有限公司
- 2019-09-23 - 2019-12-13 - C07C67/08
- 本发明涉及一种尼龙酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：尼龙酸、甲醇在氢型阳离子交换树脂催化作用下，经酯化、蒸馏、精馏制得尼龙酸二甲酯产品。本发明制备方法简单，选用氢型阳离子交换树脂生产的尼龙酸二甲酯在酯化过程中通过换热器进行内循环加热，采用真空状态，降低了反应温度，并加快了体系脱水，缩短了反应时间，减少了副反应的发生，酯化率可以提高到99％以上，酯化反应时间缩短至2‑3小时；减少了原材料尼龙酸的使用，节约了原材料的成本，生产反应过程中产生的三废量少，对环境更友好。
- 一种高纯度丙酸丙酯的合成方法-201910912252.4
- 许兆石;姜明;张军;姜辉;庄昊;姜浩;高纪昌;陈明明 - 许兆石
- 2019-09-25 - 2019-12-13 - C07C67/08
- 本发明提供了一种高纯度丙酸丙酯的合成方法，在塔式反应器中合成，包括以下步骤：(1)将丙酸和正丙醇连续加入到塔式反应器的催化剂床层，在催化剂作用下进行酯化反应；(2)反应的蒸汽到达塔式反应器顶部，经冷凝进入脱水器；(3)脱水器中的有机物料返回塔式反应器，并在塔式反应器底部得到的丙酸丙酯粗品；(4)丙酸丙酯粗品经过管道直接进入精制提纯塔，得到高纯度的丙酸丙酯。本发明通过采用固定床反应精馏塔，将酯化反应和精馏分离集于一体，从而使产物中的水能及时从反应段移走，丙酸丙酯的选择性高达95％以上；同时反应至产品精制连续进行，合成的丙酸丙酯纯度高度99.99％以上，生产效率高，工艺流程短，适合大规模生产。
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