[发明专利]一种非金属催化的基于炔酮制备1,3-二酮类化合物的方法有效
| 申请号： | 201911048852.7 | 申请日： | 2019-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN110746278B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 蔡显荣;万峻钊;白雨欣;覃聪 | 申请（专利权）人： | 四川轻化工大学 |
| 主分类号： | C07C45/42 | 分类号： | C07C45/42;C07C45/51;C07C49/784;C07D233/60;C07C49/84;C07C49/813;C07D409/06;C07D333/16;C07D405/06;C07D307/46;C07C49/788;C07C49/792 |
| 代理公司： | 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 | 代理人： | 代维凡 |
| 地址： | 643000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种非金属催化的基于炔酮制备1,3‑二酮类化合物的方法，制备方法为分步法或一锅法。分步法是将炔酮化合物I、含氮芳香化合物II和一类碱混合反应，再分离提纯得中间产物，然后将中间产物与二类碱混合反应，最后分离提纯得产物；一锅法是将炔酮化合物I、含氮芳香化合物II混合后先加入一类碱反应一段时间，然后加入二类碱继续反应一段时间，最后分离提纯得产物。本发明中的方法反应条件温和、操作简便、产率较高，一般在80％以上，在药物合成上具有较大的实际应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 非金属 催化 基于 制备 酮类 化合物 方法 | ||
【主权项】：
1.非金属催化的基于炔酮制备1,3-二酮类化合物的方法，其特征在于，所述制备方法为分步法或一锅法；其中，分步法包括以下步骤：/nS1：将炔酮化合物I、含氮芳香化合物II和一类碱按1:1～4:1～4.5的摩尔比投入装有溶剂的反应器中，搅拌均匀后于20～80℃下反应12～24h，再分离提纯得化合物III；反应方程式如式(1-1)所示：/n
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- 汤须崇;赵应伟;谢清萍;曹丽平 - 八叶草健康产业研究院（厦门）有限公司;华侨大学
- 2021-11-16 - 2022-01-11 - C07C45/42
- 本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种1,2‑环己二酮的制备方法。本发明提供的制备方法，将环已酮、盐酸和亚硝酸异戊酯混合进行成肟反应，得到成肟反应液后，调节所述成肟反应液的pH值≥7后，将pH值≥7的成肟反应液、水溶性亚硝酸盐和硫酸混合进行氧化水解反应，得到所述1,2‑环己二酮，所述盐酸的质量百分比≥35％，所述硫酸的质量百分比≤30％。本发明提供的制备方法无需进行除醇和过滤得到中间体，直接调节成肟反应液的pH值≥7，与水溶性亚硝酸盐和硫酸混合进行氧化水解反应得到目标产物1,2‑环己二酮，本发明采用一锅法成功制备1,2‑环己二酮，步骤简单，且1,2‑环己二酮产率高，适用工业生产。
- 一种牡丹皮中丹皮酚的提取方法-202111301823.4
- 缪世伟;李民升 - 山东东宇生态科技有限公司
- 2021-11-04 - 2021-12-31 - C07C45/42
- 本发明公开了一种牡丹皮中丹皮酚的提取方法，属于医药技术领域，包括如下步骤：将牡丹皮与酸液共混，加热水解处理，然后加入碱液调节pH值，随后加水蒸馏处理，接着对蒸馏液进行冷却后过滤，最后干燥后即得丹皮酚。本发明采用在共水蒸馏前先进行酸水解，以水解转化丹皮酚原苷为丹皮酚，从而提高原料的有效利用率，并提高丹皮酚产品的收率，本方法整体操作简单，易于推广应用。
- 抗NASH药物中间体双醛基厚朴酚的制备方法-201811198574.9
- 任家强;陈祺;穆岩;段梦瑶;韩凤梅;陈勇 - 湖北大学
- 2018-10-15 - 2021-11-30 - C07C45/42
- 本发明涉及抗NASH药物中间体双醛基厚朴酚的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明制备方法具体包括：室温条件下，向圆底烧瓶中加入厚朴酚；称取适量六次甲基四胺，加入到冰醋酸中，搅拌混合均匀后将混合液加入到烧瓶中，缓慢升温至130℃，恒温搅拌反应1～3h，反应结束后，冷却至100℃；向烧瓶中加入稀硫酸溶液，继续搅拌反应0.5～3h，冷却至室温，然后进行萃取，用盐水洗涤、干燥、减压除去溶剂，得到残渣，最后利用柱层析分离所得残渣，得到所述目标产物。本发明目标产物收率和纯度均较高，且本发明采用廉价易得的冰醋酸作为有机溶剂，未采用有毒有机溶剂氯仿或者三氟苯，环保压力较小，降低了生产成本，有利于工业化生产。
- 一种1,2-环己二酮的制备方法-202111085126.X
- 汤须崇;赵应伟;谢清萍 - 八叶草健康产业研究院（厦门）有限公司
- 2021-09-16 - 2021-11-09 - C07C45/42
- 本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种1,2‑环己二酮的制备方法。本发明提供了一种1,2‑环己二酮的制备方法，包括以下步骤：将环已酮、溴代试剂、碱性催化剂和极性有机溶剂混合进行溴代反应，得到2,6‑二溴环己酮；将所述2,6‑二溴环己酮、无机碱、极性溶剂混合进行水解反应，得到所述1,2‑环己二酮。本发明提供的制备方法以环己酮和溴代试剂为原料，通过依次进行溴代反应和水解反应能够制备得到高收率和高纯度的1,2‑环己二酮，本发明提供的制备方法原料简单易得，适宜工业化生产。
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