[发明专利]一种间氨基乙酰苯胺的生产方法有效
| 申请号： | 201911423656.3 | 申请日： | 2019-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN111138311B | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 曲美君;戴杰;李连伟;渠晗;张永明;刘祥庆;辛森森;赵德禄;潘伟;林乐杭 | 申请（专利权）人： | 烟台安诺其精细化工有限公司;上海安诺其集团股份有限公司;上海安诺其数码科技有限公司;东营安诺其纺织材料有限公司;上海尚乎数码科技有限公司;烟台尚乎数码科技有限公司;山东安诺其精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/43 | 分类号： | C07C233/43;C07C231/12;C07C231/22 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 李旦华 |
| 地址： | 265601 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中按比例投入间氨基乙酰苯胺盐酸盐、套用母液，升温至30～100℃的温度范围内，后使用氢氧化钠溶液进行中和至反应终点，反应终点为pH范围在7～10；步骤二：在40～100℃的温度范围内进行液‑液沉降分层；得下层产物和上层产物；步骤三：将下层产物当中的盐和母液分离，并趁热过滤除盐，母液下一批套用；步骤四：将上层产物当中的油相移入蒸馏釜真空蒸馏脱水得含水率合格成品，成品可直接用于合成间乙酰氨基‑N,N‑二甲氧基羰基甲基苯胺。本法的工艺流程简洁、操作控制简单、废水产生量低、总收率高，特别是产品脱水干燥时间大大缩短。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 乙酰 苯胺 生产 方法 | ||
【主权项】：
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- 2017-10-03 - 2019-06-04 - C07C233/43
- 本发明提供能够获得特别是在KrF工艺中发挥充分的防反射功能、高耐溶剂性和干蚀刻速度的抗蚀剂下层膜、并可以形成良好的截面形状的光致抗蚀剂图案的抗蚀剂下层膜形成用组合物。一种抗蚀剂下层膜形成用组合物，其包含共聚物，所述共聚物包含：来源于二环氧化合物的结构单元(A)；以及来源于下述式(1)所示的化合物的结构单元(B)，(式中，A表示苯环、或环己烷环，X表示氢原子、碳原子数1～10的烷基、碳原子数1～10的烷氧基、或碳原子数2～11的烷氧基羰基，所述碳原子数1～10的烷基和碳原子数1～10的烷氧基可以具有卤素取代基，Y表示‑COOH、或‑L‑NHCO‑Z‑COOH，Z表示可以被氧原子、硫原子或氮原子中断的碳原子数3～10的亚烷基，L表示单键、或间隔基)。
- 芳胺氮芥衍生物N;N-二（2-氯乙基）-N′-乙酰基-1;4-苯二胺及其制备方法-201611024707.1
- 李春荣;李发明;邓红章;郭靖茹;王广华;姬雨 - 长安大学
- 2016-11-16 - 2019-05-10 - C07C233/43
- 本发明具体公开了芳胺氮芥衍生物N,N‑二(2‑氯乙基)‑N′‑乙酰基‑1,4‑苯二胺的结构式；及其制备方法：首先制备N,N‑二(2‑氯乙基)‑1,4‑苯二胺；然后将N,N‑二(2‑氯乙基)‑1,4‑苯二胺、二氯甲烷和三乙胺装入反应器中，冰水浴冷却，搅拌，并向反应器中滴加乙酰氯和二氯甲烷的混合溶液，滴加完成后，撤掉冰水浴，室温反应2‑14小时，反应完全后，洗涤、干燥、蒸馏，对蒸馏后的滤饼进行纯化，即得。本发明的芳胺氮芥衍生物在具有增强氮芥治疗指数的前提下，可以有效降低氮芥的毒副作用，同时兼具杀菌、消炎的疗效，以达到降低病人化疗后因免疫力下降而引起的并发症的风险。
- 氮芥衍生物N;N-二(2-氯乙基)-N′-十六酰基-1;4-苯二胺及其制备方法-201611033970.7
- 李春荣;李发明;邓红章;郭靖茹;王广华;姬雨 - 长安大学
- 2016-11-16 - 2019-05-03 - C07C233/43
- 本发明公开了一种氮芥衍生物N,N‑二(2‑氯乙基)‑N′‑十六酰基‑1,4‑苯二胺的结构式；及其制备方法：首先制备N,N‑二(2‑氯乙基)‑1,4‑苯二胺；然后将反应原料N,N‑二(2‑氯乙基)‑1,4‑苯二胺、二氯甲烷和三乙胺装入反应器中，冰水浴冷却，搅拌，并向反应器中滴加十六酰氯和二氯甲烷的混合溶液，滴加完成后，撤掉冰水浴，室温反应12‑14小时，反应完全后，对反应液以此进行洗涤、干燥、常压蒸馏，并纯化蒸馏后的滤饼，即得。本发明的芳胺氮芥衍生物在具有增强氮芥治疗指数的前提下，又可以有效降低氮芥的毒副作用，同时兼具杀菌、消炎的疗效，以达到降低病人化疗后因免疫力下降而引起的并发症的风险。
- 氮芥衍生物N，N-二(2-氯乙基)-N′-十四酰基-1，4-苯二胺及其制备方法-201611033994.2
- 李春荣;李发明;邓红章;郭靖茹;王广华;姬雨 - 长安大学
- 2016-11-16 - 2019-05-03 - C07C233/43
- 本发明具体公开了一种氮芥衍生物N,N‑二(2‑氯乙基)‑N′‑十四酰基‑1,4‑苯二胺的结构式；及其制备方法：首先制备N,N‑二(2‑氯乙基)‑1,4‑苯二胺；然后将N,N‑二(2‑氯乙基)‑1,4‑苯二胺、二氯甲烷和三乙胺装入反应器中，冰水浴冷却，搅拌，并向反应器中滴加十四酰氯和二氯甲烷的混合溶液，滴加完成后，撤掉冰水浴，室温反应10‑14小时，反应完全后，洗涤反应液，且用无水硫酸铜干燥，常压蒸馏，对蒸馏后的滤饼进行纯化，即得。本发明的氮芥衍生物在具有增强氮芥治疗指数的前提下，又可以有效降低氮芥的毒副作用，同时兼具杀菌、消炎的疗效，以达到降低病人化疗后因免疫力下降而引起的并发症的风险。
- 一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺-201811579610.6
- 刘伟;周杰文;徐万福;唐智勇;李文兰;高国泉 - 浙江闰土新材料有限公司;浙江迪邦化工有限公司
- 2018-12-24 - 2019-04-12 - C07C233/43
- 本发明公开了一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，包括：以2,4‑二硝基苯甲醚为原料，经加氢得到2,4‑二氨基苯甲醚，2,4‑二氨基苯甲醚的2位氨基与酸化试剂络合后，再与乙酰化试剂进行酰化反应，得到2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚。本发明的合成方法不仅有效降低了双氨基的氧化和氨基的二次酰化，提高了2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的纯度和收率，而且催化剂和甲醇可循环套用，同时加氢反应热得到有效利用，符合清洁化生产要求，可进行工业化生产。
- 一种生产3-N;N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法-201810891738.X
- 陈勤伟 - 江苏之江化工有限公司
- 2018-08-07 - 2018-11-30 - C07C233/43
- 本发明提供一种生产3‑N,N‑二烯丙基‑4‑甲氧基氨基乙酰苯胺方法，具体涉及染料中间体领域，其方法如下：S1、先在反应釜中加水、还原物，然后密闭反应釜；S2、然后升到预定温度65～95℃，并控制PH＝4～6，对流加入氯丙烯和氨水，并反应数小时；S3、反应结束，加水、加氨水，并析出产物，压滤水洗，从废水回收氯化铵。本发明不仅工艺简单、单耗低且收率稳定。
- 分散染料中间体的合成方法-201810271689.X
- 刘学峰;徐松;郭维成;陈路云;朱止阳 - 江苏道博化工有限公司
- 2018-03-29 - 2018-08-24 - C07C233/43
- 本发明公开了一种分散染料中间体的合成方法，包括将2，4‑二硝基苯酚和氢气发生还原反应制备2，4‑二氨基苯酚的步骤；将2，4‑二氨基苯酚与碘甲烷在催化剂甲基三丁基甲基碳酸铵作用下发生醚化反应制备2，4‑二氨基苯甲醚的步骤；将2，4‑二氨基苯甲醚与醋酐发生酰化反应制备目标产物3‑氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的步骤。相比2，4‑二硝基苯甲醚加氢还原法，采用本发明的2，4‑二硝基苯酚加氢还原法，其转化率高、副反应少。
- 专利分类
