[发明专利]一种对硫磷半抗原、完全抗原的制备方法与应用有效
| 申请号： | 202010014296.8 | 申请日： | 2020-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN111171073B | 公开（公告）日： | 2022-11-01 |
| 发明（设计）人： | 吕丽兰;何丽珊;张娅;邹承武;甘志勇;彭靖茹;吴静娜;吕玉莲;吴凤;李鸿;李乾坤;杜国冬;何惠欢;易国强;温绍聪;陈能;刘唯 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区亚热带作物研究所（广西亚热带农产品加工研究所） |
| 主分类号： | C07F9/18 | 分类号： | C07F9/18;C07K14/765;C07K1/107;C07K16/44;G01N33/53 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 吴爱琴 |
| 地址： | 530002 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种对硫磷半抗原、完全抗原的制备方法与应用，所述对硫磷抗原以1份3‑氯‑4‑羟基苯甲酸甲酯溶解在3‑4份乙腈中，加入2‑3份无水碳酸钾和1.2份氯硫代磷酸二乙酯制得中间体：3‑氯‑4‑((二乙氧基硫代硫代)氧基)苯甲酸甲酯，将中间体溶于3‑4份四氢呋喃，加入等体积的6mol/L盐酸，制得化合物：3‑氯‑4‑((二乙氧基硫代磷酰基)氧基)苯甲酸，即为对硫磷半抗原。将半抗原与载体蛋白偶联，制备得到完全抗原。免疫动物实验表明本发明制备的人工抗原具有良好免疫原性。本发明的抗原和抗原可用于对硫磷免疫分析检测，应用前景十分广阔。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 对硫磷 半抗原 完全 抗原 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广西壮族自治区亚热带作物研究所（广西亚热带农产品加工研究所），未经广西壮族自治区亚热带作物研究所（广西亚热带农产品加工研究所）许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202010014296.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种三(4-氨基苯基)硫代磷酸酯的合成方法-202211187130.1
- 李志明;黄国祥;沈永淼;汪志成;马肖克;赵婷婷;涂梦;王乐泉 - 杭州布朗生物医药科技有限公司;浙江理工大学
- 2022-09-28 - 2023-05-09 - C07F9/18
- 本发明公开了一种三（4‑氨基苯基）硫代磷酸酯的合成方法，属于化学合成技术领域，其特征在于，包括以下步骤：将三（4‑硝基苯基）硫代磷酸酯、催化剂、溶剂置于高压反应釜内，充入氢气压力为1.0‑2.5MPa,在50‑70℃下反应1‑2h，降至室温后取样，离心除去催化剂，得产物三（4‑氨基苯基）硫代磷酸酯产品；所述催化剂为双金属掺杂铂碳负载型催化剂，掺杂的活性金属选自Al、Cu或Zn的任意两种；本发明的一种三（4‑氨基苯基）硫代磷酸酯的合成方法，采用新型双金属掺杂铂碳催化剂催化反应，同时通过对反应压力、反应时间的控制，有效的提高了催化还原反应的转化率，且反应过程中催化剂不易被毒化。
- 一种氘代甲基对硫磷的制备方法-201810727865.6
- 杜鸿雁;徐小英;魏春明;宋歌;于忠山;董颖;王瑞花;董林沛 - 公安部鉴定中心
- 2018-07-05 - 2023-04-07 - C07F9/18
- 本发明公开一种氘代甲基对硫磷的制备方法，包括如下步骤：(1)三氯硫磷与氘代甲醇单酯化，得到反应产物Ⅱ；(2)反应产物Ⅱ与对硝基苯酚进行酯化，得到反应产物Ⅳ；(3)反应产物Ⅳ与氘代甲醇进行酯化，得到反应产物Ⅴ，反应产物Ⅴ即为氘代甲基对硫磷。本发明寻找了一种合成氘代甲基对硫磷的新方法，该方法具有反应条件温和、操作简单，所得氘代甲基对硫磷产品质量好，稳定性好等优点。
- 一种硫代膦（磷）酸酯取代苯并芴化合物的制备方法-202211461473.2
- 宋贤荣;肖强;杜莎 - 江西科技师范大学
- 2022-11-17 - 2023-03-14 - C07F9/18
- 本发明公开一种硫代膦(磷)酸酯取代苯并芴化合物的制备方法，所述的方法是以如式(I)所示的1，6‑二炔醇化合物为原料，于室温条件下加入有机溶剂充分溶解，而后加入含P(O)‑SH类化合物，在80℃下反应1‑10小时，反应结束后，反应产物经硅胶柱层析分离纯化得到如式(II)所示的硫代膦(磷)酸酯取代苯并芴化合物。本发明原料简单易得、条件温和、操作简便、底物适用性好、产率良好等特点；此外，制备得到的目标产物硫代膦(磷)酸酯取代苯并芴化合物在有机合成、药学、材料科学等领域具有潜在的应用价值，具有较好的推广应用前景的化学合成方法。
- 一种4,4,4-硫代磷酸三苯基三异氰酸酯的合成方法-202210324650.6
- 徐华新;马肖克;黄国祥 - 兰州沣璇科技有限公司
- 2022-03-30 - 2022-11-11 - C07F9/18
- 本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种4,4,4‑硫代磷酸三苯基三异氰酸酯的合成方法。所述方法为：以4,4,4‑三氨基硫代磷酸三苯酯和氯甲酸甲酯为原料加入至油相溶剂中混合得到悬浊液体系，升温后滴加催化剂并保温反应，结束后降温并以水洗涤分液去除水层，蒸馏去除油相溶剂，保留蒸馏残液减压热处理使其进行分解反应，至其反应完全后即完成4,4,4‑硫代磷酸三苯基三异氰酸酯的制备。本发明方法整个合成过程中并不产生具有显著危害性和污染性的物质，且物料的利用和回收率极高，几乎实现了全物料、催化剂和副产物的回收利用，符合“绿色化工”的工艺特点；产品品质优，得率和纯度均能够有效控制达到97%以上。
- 一种对硫磷半抗原、完全抗原的制备方法与应用-202010014296.8
- 吕丽兰;何丽珊;张娅;邹承武;甘志勇;彭靖茹;吴静娜;吕玉莲;吴凤;李鸿;李乾坤;杜国冬;何惠欢;易国强;温绍聪;陈能;刘唯 - 广西壮族自治区亚热带作物研究所（广西亚热带农产品加工研究所）
- 2020-01-07 - 2022-11-01 - C07F9/18
- 本发明公开了一种对硫磷半抗原、完全抗原的制备方法与应用，所述对硫磷抗原以1份3‑氯‑4‑羟基苯甲酸甲酯溶解在3‑4份乙腈中，加入2‑3份无水碳酸钾和1.2份氯硫代磷酸二乙酯制得中间体：3‑氯‑4‑((二乙氧基硫代硫代)氧基)苯甲酸甲酯，将中间体溶于3‑4份四氢呋喃，加入等体积的6mol/L盐酸，制得化合物：3‑氯‑4‑((二乙氧基硫代磷酰基)氧基)苯甲酸，即为对硫磷半抗原。将半抗原与载体蛋白偶联，制备得到完全抗原。免疫动物实验表明本发明制备的人工抗原具有良好免疫原性。本发明的抗原和抗原可用于对硫磷免疫分析检测，应用前景十分广阔。
- 用于体布拉格光栅的硫代磷酸酯和硫化膦衍生单体及聚合物-202080081563.1
- A·莱恩;M·E·科尔伯恩;L·J·普维斯二世 - 脸谱科技有限责任公司
- 2020-11-25 - 2022-07-08 - C07F9/18
- 本公开提供了用于体布拉格光栅中的包含硫代磷酸酯衍生单体和聚合物的记录材料，所述体布拉格光栅包括但不限于用于全息术应用的体布拉格光栅。公开了用于布拉格光栅应用中的硫代磷酸酯衍生单体和聚合物的若干结构，从而产生具有更高折射率、低双折射和高透明度的材料。所公开的硫代磷酸酯衍生单体及其聚合物可用于任何体布拉格光栅材料中，包括两级聚合物材料，其中在第一步中固化基质，然后通过第二单体固化步骤写入体布拉格光栅。
- 丙溴磷半抗原、人工抗原和抗体及其制备方法和应用-202010138504.5
- 万宇平;马玉华;崔廷婷;崔娜;崔海峰;曲艳艳;郭春梅 - 北京勤邦生物技术有限公司
- 2020-03-03 - 2022-07-08 - C07F9/18
- 本发明公开了丙溴磷半抗原、人工抗原和抗体及其制备方法和应用，本发明提供的丙溴磷半抗原既最大程度保留了丙溴磷的特征结构，使得丙溴磷半抗原的免疫原性明显增强，又具有可以与载体蛋白发生偶联的羧基；用丙溴磷半抗原与载体蛋白偶联后得到的丙溴磷人工抗原去免疫动物，更有利于刺激动物免疫应答产生特异性更强、灵敏度更高的抗体，经检测丙溴磷抗体的灵敏度可达0.3μg/L，与其他有机磷类农药的交叉反应率低，为后续建立丙溴磷的各种免疫分析方法提供了基础。
- 一种O,O-二乙基-O-（2-氯-4溴苯基）硫代磷酸酯及其制备方法及应用-202210032585.X
- 曲云霞;卜范琛;李浩桤;李烨 - 山东科源化工有限公司
- 2022-01-12 - 2022-04-26 - C07F9/18
- 本发明公开了一种O,O‑二乙基‑O‑（2‑氯‑4溴苯基）硫代磷酸酯及其制备方法及应用，涉及有机化学原料生产领域。所述O,O‑二乙基‑O‑（2‑氯‑4溴苯基）硫代磷酸酯的纯度不低于99.5%，且杂质中O,O‑二乙基O‑（2‑氯‑4、6‑二溴苯基）硫代磷酸酯的重量含量不高于0.5%。通过喷雾的形式加入O,O‑二乙基硫代磷酰氯，由于2‑氯‑4‑溴苯酚中的杂质2‑氯‑4、6‑二溴苯酚分子键空间位阻大，不易生成杂质O,O‑二乙基O‑（2‑氯‑4、6‑二溴苯基）硫代磷酸酯。以此提升O,O‑二乙基O‑（2‑氯‑4‑溴苯基）硫代磷酸酯的纯度，减少杂质O,O‑二乙基O‑（2‑氯‑4、6‑二溴苯基）硫代磷酸酯的含量。
- 一种硫代磷酸三(4-氨基苯)酯的制备方法-202110413212.2
- 缪炳林;徐龙;蔡青峰;贺银翠;刘锦鹏 - 台州达辰药业有限公司
- 2021-04-16 - 2022-03-18 - C07F9/18
- 本发明涉及一种硫代磷酸三(4‑氨基苯)酯的制备方法。具体地，本发明所述的硫代磷酸三(4‑氨基苯)酯的制备方法以对乙酰氨基酚和三氯硫磷为原料，依次经过酯化、水解反应得到硫代磷酸三(4‑氨基苯)酯。本发明所述的硫代磷酸三(4‑氨基苯)酯的合成方法具有合成路线短、工艺操作简单、反应条件温和、反应时间短、反应速度快、选择性强、高收率、高纯度、成本低、避免采用昂贵和毒性大的试剂和催化剂、环保且易于工业化生产的优势。
- 一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法-201911291209.7
- 沈振陆;陈莺莺;李美超;胡宝祥 - 浙江工业大学
- 2019-12-16 - 2020-05-08 - C07F9/18
- 本发明公开了一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法，以硫醇为反应底物，三氯异氰尿酸(TCCA)为促进剂，反应底物和促进剂在有机溶剂中，于常温常压条件下反应10～20min，然后加入亚磷酸三酯，继续反应10～20min，反应结束后经分离处理得到所述的硫代磷酸酯类化合物。本发明所述的合成方法，反应在常温常压下进行，没有特殊要求；反应时间短；反应底物普适性好。
- 丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法-201911081458.3
- 王永昌;王尊永;赵吉祥;仝亚飞;孙福轩;赵文静 - 山东亿盛实业股份有限公司
- 2019-11-07 - 2020-03-27 - C07F9/18
- 本发明涉及化工合成领域，尤其是一种丙溴磷中间体三酯连续逆流萃取合成方法，包括：(1)制备酚钠溶液；(2)乙基氯化物和酚钠溶液多级连续逆流萃取合成；(3)三酯粗品水洗；(4)回收水相中少量的三酯；(5)对三酯的有机溶剂溶液脱溶；(6)废水酸化后萃取回收未反应完的2‑氯‑4‑溴苯酚；(7)用液碱将有机溶剂中的2‑氯‑4‑溴苯酚形成钠盐与有机溶剂分离。本合成方法生产效率和收率高，人员少，可实现三酯的连续化生产和自动化控制，合成过程无废水产生。
- 一种杀螟硫磷的合成工艺-201710488832.6
- 刘伟;周雄飞;李惠跃;张彦祥;乐贵洲 - 连云港埃森化学有限公司
- 2017-06-23 - 2019-06-25 - C07F9/18
- 一种杀螟硫磷的合成工艺，步骤如下：(1)间甲酚和亚硝酸钠混合液的配制；(2)亚硝化反应；(3)氧化反应；(4)粗硝化物过滤；(5)缩合反应；(6)碱洗和水洗；(7)脱溶，获得成品杀螟硫磷；与现有技术相比，本发明的有益之处是：硝化物中的4‑硝基间甲酚与纯碱反应成酚钠盐后，将无水氯化亚铜作为催化剂，与甲基一氯化物缩合，粗品经过活性碳脱色，碱、水洗处理后，减压蒸馏得到成品杀螟硫磷原药，降低了有害杂质的污染，产生的副产品少，避免了产品干燥过程中着火事故的发生。本发明的溶剂法脱水速度快，并简化了生产工艺，提高生产效率，降低生产成本。
- 一种无催化剂丙溴磷原药合成方法-201910261863.7
- 刘旭东;邱瑞栋;张明伟;李烨 - 山东科源化工有限公司
- 2019-04-02 - 2019-06-04 - C07F9/18
- 本发明公开了一种无催化剂丙溴磷原药合成方法，涉及丙溴磷原药制造领域，在合成过程中，不再使用催化剂，反应釜完全密闭，通入氮气增加气相压力至0.1‑0.3MPa，减少溴丙烷的挥发，维持反应液内溴丙烷的浓度，使反应向正反应方向进行，从而保证鎓盐与溴丙烷的转化率，经水洗、脱溶等后处理后，得到96%丙溴磷原药。从而使丙溴磷合成不再使用DMF作为催化剂，实现了减少职业危害因素的效果。
- 3;4’;4-三羟基芪酯化衍生物及其制备方法和应用-201611101343.2
- 齐军山;王恒;郑秀苗;张博;张悦丽;马立国;祁凯;李长松 - 山东省农业科学院植物保护研究所
- 2016-12-05 - 2019-02-19 - C07F9/18
- 本发明涉及3,4’,4‑三羟基芪酯化衍生物，结构通式为：
，式中R1、R2、R3基团可选自
和
中的一种或几种。本发明也涉及3,4’,4‑三羟基芪酯化衍生物的制备方法，该制备方法产生的“三废”较少，易于处理，作为杀菌剂农药生产时比较环保。该衍生物作为新的杀菌剂应用于防治植物病害，可以应用于产生抗药性的病原菌，效果好，且具有成本低的优点。
- 腰果酚及其衍生物基硫代磷酸的金属盐衍生物、其制备方法及应用-201510154005.4
- 冯建湘;夏骏远;王志刚;刘升高 - 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
- 2015-04-02 - 2019-01-29 - C07F9/18
- 本发明公开了一种腰果酚及其衍生物基硫代磷酸的金属盐衍生物、其制备方法及应用。所述腰果酚及其衍生物基硫代磷酸的金属盐衍生物主要是具有式(I)所示结构的化合物的金属盐：
式(I)中R1、R2选自下式所示结构：
R选自氢原子、(取代)烷基、(取代)烷氧基、烯基、芳烷基、烷芳基、羟基、醚基、醛基、酮基、羰基、硝基、磺酸基、硫醚、硫代酸酯、硼酸酯或亚砜官能团，n至少为0～4中的任一整数，所述金属盐是包含至少选自锌、钡、铝、钠、钙、锂、铅、锡、铜、镉、钴、锶、银、镍中的任一种金属原子或多种金属原子的组合的金属盐。本发明的腰果酚及其衍生物基硫代磷酸的金属盐衍生物同时具有抗氧、抗磨、极压、抗腐等多种功能，是一类新型多功能润滑油添加剂。
- 乙基-S;S-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置-201711489962.8
- 刘洋 - 成都韦伯斯特科技有限公司
- 2017-12-30 - 2018-07-03 - C07F9/18
- 乙基‑S,S‑二苯基二硫代磷酸酯的生产装置，主要包括：磺化釜(D101)、冷凝器(C101)、储槽(F101)、酯化釜(D102)、还原釜(D103)、反应釜(D104)、冷凝器(C102)、缩合釜(D105)、水洗釜(D106)、脱溶釜(D107)、冷凝器(C103)，其中，储槽(F101)用于储存盐酸，其中，还原釜(D103)分别与磺化釜(D101)、反应釜(D104)相连接，水洗釜(D106)分别与缩合釜(D105)、脱溶釜(D107)相连接，其中，磺化釜(D101)夹套容量570‑590L。
- 一种合成杀螟硫磷的新工艺-201710505541.3
- 刘伟;李惠跃;张彦祥;王洪东 - 连云港埃森化学有限公司
- 2017-06-28 - 2017-11-24 - C07F9/18
- 一种合成杀螟硫磷的新工艺，包括(1)缩合反应将间甲酚(化合物一)与碱反应生成间甲酚盐，碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或多种组合，间甲酚盐与甲基氯化物在催化剂存在的条件下生成缩合物，催化剂为一价的铜盐，包含而不仅限于氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜；(2)硝化反应将步骤(1)中制得缩合物与硝酸反应生成目标产物杀螟硫磷，硝化反应的温度为10‑50℃；本发明的优点是本发明优点是该工艺简洁易生产，制得杀螟硫磷质量分数≥96&，副反应很少，适合大规模工业化生产，污染小，节能环保。
- 一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法-201510153369.0
- 肖军华;毕晓静;李君臣;王红梅 - 中国人民解放军63975部队
- 2015-04-02 - 2017-08-22 - C07F9/18
- 本发明涉及一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法。本发明采用亚磷酸酯和硫酚或硫醇在氯化试剂1，3‑二氯‑5，5‑二甲基海因/三氯异氰尿酸的促进下合成硫代磷酸酯。条件温和，反应迅速，反应过程无需加碱和催化剂，对不同官能团的底物具有广泛的适用性。本发明高效构建的硫代磷酸酯骨架是许多药物、农药、生物活性分子和天然产物的重要骨架，本发明所述的合成方法为这类化合物的合成提供了一个广泛适用的制备方法。
- 一种高折射率树脂及其应用-201510760857.8
- 杨金梁;刘伟峰;陈月霞;千昌富 - 中国乐凯集团有限公司
- 2015-11-10 - 2016-03-23 - C07F9/18
- 本发明涉及一种高折射率树脂，所述树脂具有如下通式：
。本发明的树脂折射率较高，达到1.58以上，可以用于光学薄膜材料的硬化涂层中，能够提高聚酯薄膜的折射率。
- 再生胶活化剂硫代合成方法-201510061168.8
- 宋同银 - 安徽金马橡胶助剂有限公司
- 2015-02-05 - 2015-07-08 - C07F9/18
- 本发明提供一种再生胶活化剂硫代合成方法，涉及再生橡胶助剂生产技术领域，包括步骤如下：将抗氧剂母液融化，将融化后的抗氧剂母液抽入反应釜中，每釜上料2.8吨；将抗氧剂母液加热至120℃，进行搅拌脱水40分钟，温度降至80℃；搅拌条件下滴入一定量的一氯化硫，温度逐渐升至140～145℃，进行高温合成；加料完成后搅拌30分钟，将反应釜内的温度升至120℃，保温2小时，再升温至140℃，保温2小时，然后将反应釜内的物料转换到成品包装釜内搅拌降温至85℃，即可进行包装，得产品。本发明具有工艺简单，工艺条件容易控制的优点；合成的再生胶活化剂具有无味、用量少、效果好的特点，相比较传统方法合成的活化剂，用量可以减少50％以上。
- 催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法-201310444617.8
- 王宝义;贾志远;范蕾 - 天津神能科技有限公司
- 2013-09-25 - 2015-03-25 - C07F9/18
- 本发明提供了一种催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法，涉及杀虫剂领域。该法以4-硝基间甲酚钠、甲基氯化物为原料采用季胺盐、亲核催化剂与SO42++Cu共同作催化剂。以水作溶剂（同时也可增加其它有机溶剂），反应温度20～50℃；PH=7-10，反应时间10～60min，油层经过酸、碱、水流，得到杀螟硫磷原油，其质量（色谱法）可到90～98%，收率到90-98%。本发明的有益效果是：该法生产的原油外观浅，原油含量高，受氯化物质量影响小，用90%左右的甲基氯化物即可生产出95%以上的原油，而且不用有机溶剂，无需进行脱溶。
- 一种S-芳基硫代磷酸酯的制备方法-201410005384.6
- 崔秀灵;白洁;吴养洁 - 郑州大学
- 2014-01-06 - 2015-01-21 - C07F9/18
- 本发明公开了一种S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，包括下列步骤：1）将铜催化剂、芳基磺酰氯、亚磷酸酯加入有机溶剂中，在60～150℃条件下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2）将所得反应液浓缩、分离纯化，即得。本发明的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，采用一锅煮的方法，以铜为催化剂，经济易得的芳基磺酰氯和亚磷酸酯为原料，在空气中无需加碱，直接发生偶联反应生成相应的S-芳基硫代磷酸酯；合成体系适用范围较广，兼容烷氧基、烷基、卤素、酰氧基等多种基团；本发明的制备方法工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。
- 一种丙溴磷中间体三酯的制备方法-201310585869.2
- 曲江升;刘旭东 - 山东科源化工有限公司
- 2013-11-19 - 2014-02-19 - C07F9/18
- 本发明涉及一种丙溴磷中间体三酯的制备方法，包括如下步骤：（1）2,-氯-4-溴苯酚与氢氧化钾反应生成钾盐；（2）2-氯-4-溴苯酚钾与O,O-二乙基硫代磷酰氯在三甲胺相转移催化剂作用下生成三酯。采用本发明所述方法可以使产品的收率由96%提高到98%以上，含量由98.0%提高到99.0%，是一种高效率制备高纯丙溴磷中间体三酯的方法，同时废水由过去氯化钠盐变为氯化钾盐，用作钾肥原料，便于废水处理。
- 甲基对硫磷半抗原及其制备方法和应用-201210054456.7
- 万宇平;冯才伟;吴鹏;孙震;冯静;杨秀贤;胡德专;崔廷婷;齐向武 - 北京勤邦生物技术有限公司
- 2012-03-03 - 2013-09-11 - C07F9/18
- 本发明公开了一种半抗原及其制备方法和应用，具体涉及一种甲基对硫磷半抗原。本发明还公开了所述半抗原的制备方法及其应用。基于甲基对硫磷半抗原建立的试剂盒快速检测产品，使用方便、检测成本低、检测方法高效、准确、快速、可同时检测大批量的样本，适用于玉米、苹果样本中甲基对硫磷残留的现场监控和大量样本的筛查。
- 一种用于对硫磷快速检测的直接包被ELISA方法-201110440637.9
- 高志贤;彭媛;宁保安;赛娜;白家磊;孙思明 - 中国人民解放军军事医学科学院卫生学环境医学研究所
- 2011-12-26 - 2013-06-26 - C07F9/18
- 本发明公开了一种对硫磷的快速检测方法，属于生物检验技术领域，本发明首先将对硫磷进行氨基化改造，使用戊二醛溶液处理聚苯乙烯微孔板，使微孔板表面产生带有醛基的网络结构，利用醛基与氨基对硫磷的氨基反应进行偶联，从而完成氨基对硫磷的直接包被。通过对戊二醛浓度、氨基化对硫磷浓度、封闭条件等条件进行优化，建立了一种氨基化对硫磷直接包被ELISA用于检测对硫磷。与常规ELISA相比，氨基化对硫磷直接包被ELISA具有较高的灵敏度，通过实际样品加标回收分析，氨基化对硫磷直接包被ELISA表现出较高的稳定性(CV为3.21％～6.32％)和精确度(回收率为83％-116.6％)，该方法相比传统包被完全抗原的ELISA方法相比，更简单快速，该方法可以用于研制快速检测对硫磷残留的免疫速测试剂盒。
- 高纯度丙溴磷的制备方法-201210044233.2
- 曲江升 - 山东科源化工有限公司
- 2012-02-24 - 2012-08-01 - C07F9/18
- 本发明涉及一种高纯度丙溴磷的制备方法，该方法通过反复重结晶提高了2-氯-4-溴苯酚的纯度，使用该方法制备的丙溴磷纯度可达到96质量％。本发明包括以下步骤：1)溴化；2)重结晶3-5次；3)O，O-二乙基硫代磷酰氯与经过重结晶的溴化产物反应得到O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯；4)在三甲胺存在下，O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯回流得到O-乙基-O-(2-氯4-溴苯基)硫代磷酸三甲铵盐，脱水脱三甲胺得到胺盐中间体；5)在步骤4)所得产物中加入溴丙烷和催化剂DMF反应生成丙溴磷；6)将步骤5)所得产物分层、水洗、除去溶剂，即得丙溴磷产品。
- 甲基对硫磷人工半抗原、人工抗原、特异性抗体的制备方法及其用途-201010257984.3
- 贾明宏 - 贾明宏
- 2010-08-09 - 2012-03-14 - C07F9/18
- 本发明公开了一种甲基对硫磷人工半抗原、人工抗原的制备方法及其用途。属于农药免疫化学技术领域。发明以3-巯基丙酸作为功能团试剂，从甲基对硫磷的甲氧基部位引入间隔臂和活性基团，合成了半抗原O-甲基-N-(2-羧乙基)硫代-O-(4-硝基苯基)硫代磷酸酯(简称MP)。然后分别通过混合酸酐法和活性酯法与蛋白质偶联制备人工抗原。将免疫原免疫动物制备了对甲基对硫磷高亲和力、高特异性的抗体。用该抗体建立的酶联免疫吸附分析方法(ELISA)可用于快速检测样本中痕量的甲基对硫磷残留。
- 一种O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法-201110233637.1
- 王淼;黄靖绍;游建荣;刘何华 - 浙江永农化工有限公司
- 2011-08-16 - 2012-02-15 - C07F9/18
- 本发明公开了一种O-乙基-S，S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法，包括：(1)将苯硫酚和氢氧化钠加入到反应溶剂中，80～180℃条件下反应完全；(2)将二氯磷酸乙酯加入到步骤(1)的反应体系中，反应完全，后处理得到O-乙基-S，S-二苯基二硫代磷酸酯。本发明的O-乙基-S，S-二苯基二硫代磷酸酯(敌瘟磷)的制备方法具有如下优点：1.实现了一锅法反应，操作简单，提高了设备利用率。2.避免了使用活泼金属和醇钠，条件温和，易于实现大规模工业化生产。
- 精制而成的O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O， O-二甲基硫代磷酸酯的制造方法-200980150883.1
- 山内英路;胁田龙平 - 住友化学株式会社
- 2009-12-18 - 2011-11-23 - C07F9/18
- 一种精制而成的O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯的制造方法，其包括如下工序：在溶剂存在下使粗O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯与酸接触的第1工序、及从由所述第1工序得到的混合物中回收精制而成的O-(2，6-二氯-4-甲基苯基)-O，O-二甲基硫代磷酸酯的第2工序。
- 具有优异抗磨损和抗腐蚀特性的用于EP润滑脂的添加剂组合物-200880119720.2
- 加斯顿·A·艾吉兰;罗纳德·J·赫泽 - R.T.范德比尔特公司
- 2008-12-11 - 2010-11-17 - C07F9/18
- 本发明提供如下的润滑剂组合物：至少90％的基础润滑脂；(a)提供约1500ppm至3500ppm的硫的量的噻二唑聚(醚)乙二醇复合物；(b)提供约77ppm至450ppm的钼的量的二烃基二硫代磷酸钼；和(c)提供约600ppm至1000ppm的锌的量的二烃基二硫代磷酸锌。本发明还提供由组分(a)、(b)和(c)组成的用于润滑脂的添加剂组合物。
- 专利分类
